[发明专利]一种亚甲基双(二烷基二硫代甲酰胺)的生产方法在审
| 申请号: | 201410410996.3 | 申请日: | 2014-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN105348161A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
| 发明(设计)人: | 何志勇;黄伟;孔伟伟;任磊;平俊彦;金刚;李秀清 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
| 主分类号: | C07C333/20 | 分类号: | C07C333/20 |
| 代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
| 地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 烷基 二硫代 甲酰胺 生产 方法 | ||
1.一种亚甲基双(二烷基二硫代甲酰胺)的生产方法,其特征在于以仲烷基胺、二硫化碳、二氯甲烷及碱溶液为原料,经过缩合反应,烷基化偶合反应合成产品。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征是在氮气保护下,二硫化碳与碱溶液搅拌混合,维持反应温度,滴加仲烷基胺,滴加结束,升高温度维持反应,得到亚甲基双(二烷基二硫代氨基甲酸盐)的溶液。
3.根据权利要求2所述的生产方法,其特征是仲烷基胺与二硫化碳的摩尔比为1:1~1.4,仲烷基胺与碱溶液的摩尔比为1:1.1~2.0,滴加温度0~20℃,滴加时间1~15小时,升高温度到40~65℃,保温时间1~10小时。
4.根据权利要求3所述的生产方法,其特征是仲烷基胺与二硫化碳的摩尔比为1:1.05~1.1,仲烷基胺与碱溶液的摩尔比为1:1.3~1.5,滴加温度0~20℃,滴加时间2~4小时,升高温度到45~55℃,保温时间3~6小时。
5.根据权利要求1-4之一所述的生产方法,其特征在于所述仲烷基胺为碳原子数1~20的仲烷基胺,所述的碱溶液为NaOH溶液或者KOH溶液,所用碱溶液的质量分数为13%~50%。
6.根据权利要求1-4之一所述的生产方法,其特征在于所述仲烷基胺为碳原子数2~8的仲烷基胺,所说的碱溶液为NaOH溶液,所用碱溶液的质量分数为20%~30%。
7.根据权利要求2所述的生产方法,其特征在于为氮气保护下,保持温度,向亚甲基双(二烷基二硫代氨基甲酸盐)的溶液中滴加二氯甲烷,滴加结束,维持反应温度,升温维持反应,反应结束分液、水洗、过滤、减压蒸馏得到产品。
8.根据权利要求书1或7所述的生产方法,其特征在于滴加二氯甲烷的温度维持在40~60℃,滴加时间1~6小时,滴加完维持反应温度50℃~90℃,保温反应2~10小时。
9.根据权利要求1或7所述的生产方法,其特征在于仲烷基胺与二氯甲烷的摩尔比为1:1~1.4。
10.根据权利要求7所述的生产方法,其特征在于,其中所述减压蒸馏压力为5~10KPa,蒸馏温度为60~110℃。
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