[发明专利]一种低压氢火焰离子化检测器有效
| 申请号: | 201410409385.7 | 申请日: | 2014-08-19 |
| 公开(公告)号: | CN104181264A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
| 发明(设计)人: | 曾立民;陈仕意 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
| 主分类号: | G01N30/68 | 分类号: | G01N30/68 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 徐宁;关畅 |
| 地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低压 火焰 离子化 检测器 | ||
技术领域
本发明涉及一种氢火焰离子化检测器,特别是关于一种低压氢火焰离子化检测器。
背景技术
氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)是在1958年分别由澳大利亚和南非的学者提出的,其工作原理是以氢气与空气燃烧生成的火焰为能源,氢气和被载气携带的待测气体从喷嘴进入检测器,助燃气(空气)从四周导入,待测气体在火焰中发生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大便获得可测量的电信号。得到的电信号可以反映出待测气体组分质量的相应信息。氢火焰离子化检测器对绝大多有机物都有响应,且灵敏度高,是目前气相色谱中最常用的通用型检测器之一。
目前,氢火焰离子化检测器装置仍然存在一定的局限性。对于敞开的系统,当大气压力变化时,有机物在扩散氢火焰中的离子化过程会受到一定的影响且火焰可能会发生猝灭,FID的灵敏度也因此而受到很大的影响,即使当大气压力在760mm汞柱附近波动时,这种影响也是较大的。目前市场上流行的氢火焰离子化检测器也存在一定的缺点,当通入空气助燃时,由于孔的直径过大,瞬间空气进入造成的火焰不稳定,同时会产生很大的信号闪烁噪音,严重影响检测的效果和稳定性;往往火焰的温度和收集极与喷嘴的相对位置也会影响检测器的灵敏度。一般设计人并没有解决这些问题,导致收集效率降低、重现性不好、检测准确性不够,因此,如何解决上述问题,成为亟待解决的问题。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的是提供一种不易受到试验环境影响且离子化效率高、运行状态稳定的低压氢火焰离子化检测器。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:一种低压氢火焰离子化检测器,其特征在于,它包括:一下壳体,所述下壳体包括一体设置的一大直径的圆盘底座和一小直径的圆柱底座,所述圆柱底座同轴设置在所述圆盘底座的顶部;在所述圆柱底座的顶部和所述圆盘底座的底部分别开设有一圆柱状的槽体,在两所述槽体之间开设有一贯穿所述下壳体中心的通孔,在所述圆盘底座的底面开设有一与所述通孔相通的空气通道;一进气管,所述进气管的上端通过一卡套同轴连接一呈管状的喷嘴,在所述卡套与所述喷嘴之间设置有一绝缘衬里,所述进气管上端插入位于所述圆盘底座底部的所述槽体内并与所述圆盘底座紧固连接,所述卡套抵住位于所述圆盘底座底部的所述槽体的底部,所述喷嘴贯穿所述通孔以及位于所述圆柱底座顶部的槽体,所述喷嘴的外壁与所述通孔的内壁之间留有环状的缝隙,所述缝隙与所述空气通道相通;所述进气管的下端的一侧设置有一用于通入氢气的开口;一上壳体,所述上壳体为一筒状结构,其下端同轴紧固连接在所述圆柱底座的顶部,在所述上壳体内装有一绝缘套筒,所述绝缘套筒内紧密配合有一呈上下开口的筒状结构的收集极,所述喷嘴上端的喷口正对所述收集极的下端开口,所述上壳体的顶部同轴紧固连接有一出气管;以及一密封筒,所述密封筒为一一端密封、一端开口的筒状结构,所述密封筒的开口端与所述圆盘底座紧固密封连接,所述密封筒将所述圆柱底座和上壳体包围在其内部。
在靠近上端的所述收集极的外壁上设置有一环形挡板,所述环形挡板位于所述绝缘套筒的外部且其上、下各有一绝缘垫片;所述出气管为下端带有一环形挡板的管状结构,所述出气管通过一上端带有一环形挡板的螺母压紧在所述上壳体及所述绝缘垫片的顶部。
在所述圆柱底座的一侧开设有一与所述通孔垂直相交的极化电极信号通道,所述喷嘴通过一探针连接一极化极信号线,所述极化极信号线从所述极化电极信号通道引出;在所述上壳体的一侧及所述绝缘套筒侧壁的对应位置开设有一收集极信号通道,所述收集极连接一收集极信号线后从所述收集极信号通道引出;在所述出气管的一侧开设有一用于安装点火极的安装孔;在所述圆盘底座上开有三个分别用于引出所述极化极信号线、收集极信号线和点火极信号线的信号线通道。
在位于所述圆柱底座顶部的所述槽体内设置有一由绝缘材料制成的气流分布垫,所述气流分布垫上设置有一中心孔和多个均匀分布在所述中心孔周边的小孔,所述气流分布垫通过所述中心孔紧密套置在所述喷嘴上,所述气流分布垫的外壁与位于所述圆柱底座顶部的所述槽体的内壁紧固连接。
在所述密封筒的外侧壁上包覆一层电加热带,所述电加热带电连接一温控仪;在所述密封筒的侧壁安装一比例阀和一压力传感器,所述比例阀连接一抽气泵。
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