[发明专利]从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的装置以及方法有效
| 申请号: | 201410396468.7 | 申请日: | 2014-08-13 |
| 公开(公告)号: | CN104292182A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
| 发明(设计)人: | 李浩卿;李寅圭;朴明俊;丘冀甲;金在炅 | 申请(专利权)人: | 克瑞科斯公司 |
| 主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088;C07D295/023 |
| 代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 王春伟;刘继富 |
| 地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 光致抗蚀剂高 沸点 剥离 废液 回收 乙醇 装置 以及 方法 | ||
1.一种从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的装置,包括工程废液水分调节装置,通过对包括作为高沸点剥离溶剂的1-哌嗪乙醇的光致抗蚀剂高沸点剥离废液进行1次蒸馏而除去低沸点杂质的1次蒸馏装置,对供给光致抗蚀剂高沸点剥离废液的原料供给罐传送调节了水分含量比率的光致抗蚀剂高沸点剥离废液,所述从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的装置的特征在于,
所述工程废液水分调节装置包括:
异丙醇供给罐,供给异丙醇;
搅拌混合罐,通过搅拌机对从所述异丙醇供给罐供给的异丙醇和从LCD以及半导体元件的制造工厂排出的光致抗蚀剂高沸点剥离废液进行混合;
流量控制阀以及传送泵,为了进行异丙醇供给而分别设置在异丙醇供给罐与搅拌混合罐之间的管线上以及搅拌混合罐与原料供给罐之间的管线上;
水分含量测量器,测量从所述搅拌混合罐排出的光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的水分含量;以及
控制器,根据在所述水分含量测量器中测量的水分含量控制流量控制阀与传送泵的动作,
当在所述水分含量测量器中测量的光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的水分含量达到9.7~10.3质量%或14.8~15.2质量%时,使光致抗蚀剂高沸点剥离废液从搅拌混合罐传送到原料供给罐,所述1次蒸馏装置将再沸器的温度和压力设定为62~67℃和75~85托进行运行。
2.根据权利要求1所述的从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的装置,其特征在于,
当在所述水分含量测量器中测量的光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的水分含量达到10质量%或15质量%时,使光致抗蚀剂高沸点剥离废液从搅拌混合罐传送到原料供给罐。
3.根据权利要求1所述的从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的装置,其特征在于,
所述1次蒸馏装置将再沸器的温度和压力设定为65℃和80托进行运行。
4.根据权利要求1所述的从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的装置,其特征在于,
所述异丙醇供给罐由两个异丙醇供给罐构成,该两个异丙醇供给罐由储存异丙醇的异丙醇供给罐和从1次蒸馏装置送过来的再循环异丙醇供给罐构成,使异丙醇能从两个异丙醇供给罐向搅拌混合罐进行供给。
5.根据权利要求1所述的从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的装置,其特征在于,
所述搅拌混合罐的下端部和上端部通过具有流量阀和传送泵的循环管线连接,能使从搅拌混合罐的下端部漏出的光致抗蚀剂高沸点剥离废液通过所述循环管线重新流入到搅拌混合罐的上端部。
6.一种从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的方法,包括:
对包括作为高沸点剥离溶剂的1-哌嗪乙醇的光致抗蚀剂高沸点剥离废液进行1次蒸馏而除去低沸点杂质的步骤;在再沸器的温度为120~160℃的条件下对除去了所述低沸点杂质的光致抗蚀剂高沸点剥离废液进行2次蒸馏而除去包括高沸点杂质的高沸点残留物,并且再生剥离剂溶剂组合物的步骤;以及在再沸器的温度为80~120℃的条件下对所述剥离剂溶剂组合物进行3次蒸馏而除去微小水分,从而最终再生包括一部分再生高沸点剥离剂溶剂的再生剥离溶剂的步骤,所述从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的方法的特征在于,
还包括如下步骤,即,为了抑制在对包括作为高沸点剥离溶剂的1-哌嗪乙醇的光致抗蚀剂高沸点剥离废液进行1次蒸馏而除去低沸点杂质的步骤中产生的1-哌嗪乙醇热分解诱发副产物的生成,在将所述光致抗蚀剂高沸点剥离废液传送到原料供给罐而进行投入之前,利用工程废液水分调节装置将光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的水分含量调节为9.7~10.3质量%或14.8~15.2质量%,并且在将1次蒸馏时的再沸器的温度和压力调节为62~67℃和75~85托的条件下进行1次蒸馏而除去低沸点杂质。
7.根据权利要求6所述的从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的方法,其特征在于,
在将所述光致抗蚀剂高沸点剥离废液传送到原料供给罐进行投入之前,将光致抗蚀剂高沸点剥离废液中的水分含量调节为10质量%或15质量%。
8.根据权利要求6所述的从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的方法,其特征在于,
在所述1次蒸馏时,将再沸器的温度和压力调节为65℃和80托。
9.根据权利要求6所述的从光致抗蚀剂高沸点剥离废液回收1-哌嗪乙醇的方法,其特征在于,
还包括附加的再生步骤,在再沸器的温度为120~160℃的条件下对作为在所述2次蒸馏后排出的蒸馏残留物的高沸点残留物进行4次蒸馏而除去高沸点杂质,并且进一步再生高沸点剥离溶剂。
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