[发明专利]一种氧化石墨烯导电粘结剂及其制备和使用方法有效
| 申请号: | 201410393550.4 | 申请日: | 2014-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN104130719A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
| 发明(设计)人: | 贾铮;刘道庆;李程远;韦华宇 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C09J1/00 | 分类号: | C09J1/00;C09J9/02;C09J5/04 |
| 代理公司: | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人: | 王艳萍 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 导电 粘结 及其 制备 使用方法 | ||
技术领域
本发明涉及导电粘结剂及其制备和使用方法。
背景技术
导电胶是一种固化后具有导电性能的粘结剂,传统的导电胶通常包括基体树脂、导电填料和助剂等。其中树脂起到粘结作用,填料起导电作用。基体树脂主要为环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯等;导电填料可以是银、铜、铁等金属粉末和镀银的金属粉等。
近年来,石墨烯优异的物理化学特性得到了广泛的认可,然而将其作为粘结剂的相关工作还较少。当前关于石墨烯粘结剂的主要研究思路是将石墨烯作为一种组分掺杂入常用的粘结剂中,进而提高粘结剂的导热导电性能,然而这种方法往往需要大量的有毒溶剂,而且工艺过程较为复杂,以上因素限制了石墨烯在导热导电粘结剂中的应用前景。
例如,授权公告号为CN102153976B的中国专利公开了一种填充石墨烯的各向同性导电胶的制备方法,这种方法使用球磨法制备石墨烯,采用表面活性剂对石墨烯进行后续处理,从而提高了石墨烯在导电胶中的分散性能,改善了导电胶的性能。这种方法仅仅是将石墨烯作为填料加入传统的导电胶中,石墨烯仅仅对导电胶的性能进行了部分改善,并没有充分发挥石墨烯的固有优势,此外制备的导电胶中含有大量的有机溶剂,这也不可避免对使用环境造成污染。
申请公开号为CN102746808A的中国专利公开了一种高导电率石墨烯导电胶的制备方法,这种方法是通过将石墨烯表面引入极性官能团,进而提高石墨烯的分散性能。这种方法需要对石墨烯进行一定的预处理,使得工艺较为繁琐,另外这些官能团在导电胶使用中可能会发生分解,进而使得导电胶的可靠性大大降低,不利于产品的稳定性。
授权公告号为CN102153976B的中国专利公开了一种加入石墨烯的纳米银环氧导电胶的制备方法,该方法中使用的石墨烯主要用于分散纳米银,进而提高了导电胶的导电率和粘结强度。申请公开号为CN103194165A的中国专利公开了一种含有石墨烯的高导热导电胶制备方法,这种方法先将石墨烯进行非共价修饰,之后与金属粉、环氧树脂、固化剂等混合,这种经过修饰后的石墨烯可以较好的与导电胶的其他组分进行混合,进而可以有效改善导电胶的导热和导电性能。
尽管上述方法都着重从改善石墨烯分散性的角度进行了新颖的工作,然而以上方法制备的导电胶都使用了基体树脂以提供粘结作用,而这些不导电的基体树脂大大限制了导电胶的导电性能;为提高其导电性能,除加入石墨烯外,仍然需要加入一定量的金属粉作为导电胶的主要导电填料,这些金属粉有些是贵金属,因此会显著提高导电胶的使用成本,另外,加入金属粉也会使导电胶的耐酸碱、氧化能力有所下降,以上方法没有从根本上发挥石墨烯的优势,只是使用石墨烯对传统导电胶的性能进行了初步改善。
发明内容
本发明是要解决现有的粘结剂和导电胶的制备工艺繁琐,导电胶导电性能低,对酸碱和氧化条件耐受能力差的技术问题,而提供一种氧化石墨烯导电粘结剂及其制备和使用方法。
本发明的一种氧化石墨烯导电粘结剂是由氧化石墨烯分散在水或/和有机溶剂中形成的粘稠分散液,其中氧化石墨烯的浓度为10~200mg·mL-1;所述氧化石墨烯导电粘结剂的粘度为500~10000mPa·s。
其中所述的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或/和多层氧化石墨烯,氧化石墨烯片层的厚度为0.34nm~100nm,优选厚度为0.34~10nm;
所述的有机溶剂为乙醇、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺中的一种或者几种的组合。
本发明的氧化石墨烯导电粘结剂是粘度为500~10000mPa·s的高度分散的氧化石墨烯分散液。
本发明的氧化石墨烯导电粘结剂的制备方法按以下步骤进行:
一、按氧化石墨的浓度为0.01mg·mL-1~2mg·mL-1,将氧化石墨加入水或/和有机溶剂中,得到氧化石墨浆液;
二、将步骤一得到的氧化石墨浆液在频率为20~100KHz的超声条件下超声剥离、分散0.5~10h,得到氧化石墨烯的分散液;
三、在温度为20℃~120℃的条件下,将步骤二得到的氧化石墨烯的分散液通过减压蒸发或者常压蒸发的方法,将其浓度浓缩至10~200mg·mL-1;
四、将步骤三浓缩好的氧化石墨烯分散液在频率为20~100KHz的超声条件下超声剥离、分散0.5~10h,得到氧化石墨烯导电粘结剂。
所述氧化石墨烯的浓缩过程为减压蒸发或/和常压蒸发,浓缩时的温度为20~120℃,优选温度为40~90℃。
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