[发明专利]一种低温一次性烧结晶界层陶瓷基板的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷基板的制备方法，具体是一种低温一次性烧结晶界层陶瓷基板的制备方法。

背景技术

随着无线技术的迅猛发展，工作频率的不断升高，对元器件的小型化要求越来越高。由于微波芯片电容器具有体积小，低损耗，高Q值，介质强度高，耐高温和性能稳定可靠等优点，该产品非常适合对频率、便携性要求高的无线应用领域。

微波芯片电容包含单层陶瓷芯片电容器和多层陶瓷芯片电容器，相比较而言，单层陶瓷芯片电容器在高频时损耗较低，单层陶瓷芯片电容器性能优于多层芯片电容器，适合更高频率使用，是通讯系统的一个重要的器件，适用于各种射频模块电路设计，包括手机通信、雷达、遥测遥控遥感、航空航天、GPS-北斗卫星定位等。

适用于陶瓷电容器生产的陶瓷材料主要有三大类，即I类陶瓷，II类陶瓷和III类陶瓷。III类陶瓷又被称为半导体陶瓷，主要有晶界层(BLC)和表面层(SLC)两大系列，其制作工艺有别于常规I类和II类陶瓷，是一类利用特殊的显微结构即晶粒及瓷体半导化，晶界或表面绝缘化来获取巨大的宏观介电效应的陶瓷材料。其中表面层陶瓷虽然具有电容量体积比大等优点，但同时也存在介质损耗大、绝缘电阻低、耐电压低和电容量随温度、时间的变化较大的不足，因而限制了其本身的使用领域；而晶界层陶瓷则不同，它所表征的电容量是由无数个电容串并联显现出来的，它不仅具有电容量大、体积小等优点、而且还具有损耗低、色散频率高、温度特性好、电容量随时间稳定好等独特的性能特点，是一种高介的、稳定性又好的电容器。据调查，其国内年需求需求量达5亿只，并且市场不断在扩大。目前，我国主要依赖进口来解决对此类产品的需要。

单层片式晶界层半导体陶瓷基片的制造具有相当高的技术难度，特别是对于大尺寸基片(面积达52×52mm，厚度0.1mm)的制造而言，既要求电气性能良好，耐电压高，绝缘电阻高，又要求平整、不变形。目前，全球单层片式晶界层半导体陶瓷材料的市场规模约9亿美元，并以每年30％的速度增长。国内对于高性能的单层片式晶界层半导体陶瓷材料的规模化生产尚属空白，这也是导致此类电容器长期以来一直以来进口的根本原因。

发明内容

本发明的目的在于提供一种薄的晶界层陶瓷基片的制备方法，采用流延方式成型，在氮氢气氛较低温度下一次性烧结晶界层陶瓷，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种低温一次性烧结晶界层陶瓷基板的制备方法，其具体制作步骤如下：

(1)配料球磨：将钛酸锶、半导化稀土氧化物、助烧剂分别研磨过1250-2500目的网筛后，与去离子水按混合均匀后进行滚动球磨，球磨时间20-50h，得粗磨料；

(2)流延成型：在粗磨料中加入有机粘接剂、分散剂和消泡剂，再次球磨10-20h得到流延料，采用流延方式得到流延干膜片，所述流延干膜片的厚度0.1-0.2mm，再将流延干膜片剪切成所需的尺寸后进行叠片；

(3)排胶：在空气气氛炉中，对叠好的流延干膜片进行排胶，排胶最高温度500-800℃，升温速率小于1℃/min，总的排胶时间20-80h；

(4)烧结：将排胶完的膜片移到还原气氛烧结炉中烧结成薄陶瓷基板，烧结温度1000-1300℃，保温时间1-5h，升温速率小于2℃/min；

(5)表面处理工艺：对烧结得到的薄陶瓷基板进行双面精密抛光，得到所需厚度的陶瓷基片，打磨后的基片表面平整度小于3μm。

作为本发明进一步的方案：步骤(1)中半导化稀土氧化物与钛酸锶的摩尔比为0.0005-0.006∶1，所述半导化稀土氧化物为一种或多种稀土氧化物的混合物，所述助烧剂为硅、锌、铝、锂、铋的氧化物中的一种或多种，且钛酸锶与助烧剂的质量比为100∶1-10。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤(2)中球磨好的流延料的平均粒径小于1μm。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤(2)中叠好的一叠流延干膜片的高度与尺寸之比小于0.5。

作为本发明再进一步的方案：所述步骤(3)中的还原气氛为氮氢气氛，且氮气和氢气的流量比为96∶4-85∶15。