[发明专利]一种中微双孔ZSM-5分子筛及其制备方法和应用无效
| 申请号: | 201410386976.7 | 申请日: | 2014-08-07 |
| 公开(公告)号: | CN104229827A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
| 发明(设计)人: | 朱智洪;奚红霞;郑丽明;孙惠惠 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;B01J29/40;C07C37/16;C07C39/06 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 中微双孔 zsm 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种中微双孔ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下操作步骤:
(1)将偏铝酸钠、氢氧化钠、四铵基头表面活性剂和去离子水混合后在60~65℃条件下搅拌30~40min,得到混合溶液;
(2)在搅拌条件下向步骤(1)所得混合溶液滴加乙醇,再在60~65℃条件下搅拌10~12h;
(3)在搅拌条件下冷却至室温,然后在40~60rmp/s搅拌速度下边搅拌边滴加正硅酸乙酯,在室温下老化3~5min,再在60~65℃继续搅拌10~12h,得到凝胶溶液;
(4)将步骤(3)所得凝胶溶液在140~150℃均相反应器中晶化4~9d,晶化后将产物冷却至室温抽滤并用去离子水洗涤,真空干燥,然后在马弗炉中550~600℃焙烧5~10h,得到中微双孔ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述正硅酸乙酯,步骤(1)所述偏铝酸钠、氢氧化钠、四铵基头表面活性剂和去离子水,以及步骤(2)所述乙醇的摩尔比为(305~347):(7.2~8.2):(22~26):100:(1871~2134):(269~307)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述四铵基头表面活性剂的结构式为:CH3-(CH2)n-1-N+(CH3)2-C6H12-N+(CH3)2-C6H12-N+(CH3)2-C6H12-N+(CH3)2-(CH2)n-1-CH3。,其中n=16、18或22。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述正硅酸乙酯的滴加温度为25~35℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述真空干燥是在120℃条件下干燥时间12h。
6.一种由权利要求1~5任一项所述制备方法制备得到的中微双孔ZSM-5分子筛。
7.根据权利要求6所述的中微双孔ZSM-5分子筛在催化叔丁醇与苯酚的傅克反应中的应用。
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