[发明专利]聚醚废渣中抗氧剂含量的分析测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分析测量方法，具体涉及一种聚醚废渣中抗氧剂含量的分析测量方法。

背景技术

聚醚多元醇是合成聚氨酯(PU)和非离子表面活性剂的重要原料，在泡沫制品、弹性体、密封胶、涂料、胶黏剂、皮革制品、润滑油、汽车制动液、金属加工及纺织品等领域有着广泛应用。聚醚多元醇的生产主要为反应、精制和过滤3个过程。环氧化合物在起始剂和催化剂的存在下，进行反应，然后采用中和法进行精制，以除去粗聚醚中过量的碱性催化剂，降低钾、钠等金属离子含量。最后，进行过滤，过滤的主要目的是除去中和过程产生的盐以及粗聚醚中的少量固体杂质。在过滤之前需要加入抗氧剂，加抗氧剂的目的是增强产品的热稳定性，防止聚醚被氧化而变色。同时在合成聚氨酯产品时可切断自由基链式反应过程，能有效减缓聚合物材料在长期老化过程中的热氧化降解，改善其老化性能。但是过滤前加抗氧剂会导致聚醚废渣中残留抗氧剂，通过分析手段检测出废渣中抗氧剂的含量能更好的控制聚醚产品中抗氧剂加入量，进而达到防止聚醚多元醇氧化变质的目的。

聚醚多元醇常用的抗氧剂1076是一种外观为白色粉末或颗粒的物质，无污染无毒，耐热和耐水性好，且能溶于苯、丙酮、环己烷等，广泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS树脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯醇、工程塑料、合成橡胶及石油产品中，一般用量为0.1％～0.5％。

抗氧剂产品剖析一般采用红外光谱(FTIR)、核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、X衍射分析(XRD)、ICP‐MS、X荧光光谱分析、离子色谱分析等手段。本文中主要是对抗氧剂进行定量分析，采用的是高效液相色谱进行分析检测，样品在检测前需要进行前处理，使其符合液相色谱的测试条件。通过对聚醚废渣中抗氧剂含量的检测可以为科研及生产中调整配方、新产品研发、改进生产工艺提供科学依据，同时可以根据客户需求，提供后期服务的技术性指导。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚醚废渣中抗氧剂含量的高效液相色谱分析方法，以填补现有技术空白。

本发明所述的一种聚醚多元醇废渣中抗氧剂含量的高效液相色谱分析方法，高效液相色谱的分析条件如下：

反相柱为C18柱、C8柱、C6柱、C4柱或C1柱；

正相柱为苯基柱、氨基柱或氰基柱；

流动相为100％甲醇；100％水；V_甲醇：V_水＝50:50；V_甲醇：V_水＝70:30；V_甲醇：V_水＝80:20或V_甲醇：V_水＝60:40；

流速：1.0ml/min；

柱温：30℃；

紫外检测器，检测波长：254nm；

进样量：20μl。

高效液相色谱的分析条件如下：

色谱柱：Acclaim120，C8，5μm，4.6×250mm；

流动相组成：100％甲醇；

流速：1.0ml/min；

柱温：30℃；

紫外检测器，检测波长：254nm；

进样量：20μl。

聚醚多元醇废渣中抗氧剂含量高效液相色谱分析步骤如下：

(1)分别配置抗氧剂的标准溶液及聚醚多元醇废渣的样品溶液；

(2)制作标准曲线；

(3)样品含量用高效液相色谱的分析的测定。

聚醚多元醇废渣的样品溶液的配置步骤如下：

(1)称取20-50g聚醚废渣于磨口瓶中，加入300-400ml色谱环己烷，磁力搅拌后静置30-50分钟后分层；

(2)取上层乳浊液于离心管中，离心后静置3‐5小时，取上层较清液于容量瓶，用色谱甲醇定容，摇匀，静置，待测。

搅拌速度为200‐500r/min，搅拌时间为30min‐2h。

聚醚多元醇废渣的样品溶液的配置过程中，环己烷和甲醇的体积比为15:2‐10:9。

本发明适用于抗氧剂1076、1010或BHT。

C8柱避免一些拖尾。

使用纯水相作为流动相，容易冲塌柱头，损坏柱子。因此甲醇体系流动相一般是纯甲醇或者是甲醇与纯水做为流动相。

本发明优选纯甲醇作为流动相。甲醇水的系统，混合溶剂的粘度(正比于系统压力)随甲醇含量的增加不是单调过程，而是类似抛物线的过程，甲醇与水的比例接近1：1时最高。如果继续加大甲醇含量，粘度又开始降低，纯甲醇是最低的。