[发明专利]一种无皂化萃取分离轻稀土元素的方法有效
| 申请号: | 201410355665.4 | 申请日: | 2014-07-25 |
| 公开(公告)号: | CN104120258B | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
| 发明(设计)人: | 刘葵;陈星新;陈珊梅;龙华;邝丽芳 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
| 主分类号: | C22B3/40 | 分类号: | C22B3/40;C22B59/00 |
| 代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 杨雪梅 |
| 地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 皂化 萃取 分离 稀土元素 方法 | ||
1.一种无皂化萃取分离轻稀土元素的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将酸性磷型萃取剂、碱性胺类萃取剂和溶剂油组成的复合型萃取剂加入一密闭搅 拌釜中;
(2)将搅拌釜升温至30~70℃后,以0.01~0.1L/min的流量加入溶剂,搅拌反应0.25~ 4h;
(3)停止搅拌,将步骤(2)制备的混合有机相通入萃取槽中,与以La、Ce、Pr、Nd为主的氯 化轻稀土料液进行萃取分离,负载混合有机相连续送入洗涤槽和反萃槽,分别用水和盐酸 进行洗涤和反萃,反萃后的空白混合有机相经水洗后返回萃取槽使用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的酸性磷型萃取剂为2-乙基 己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)和二-(2-乙基己基)磷酸(P204)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的碱性胺类萃取剂为三烷基 叔胺(N235)和仲碳伯胺(N1923)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中复合型萃取剂中三者混合所占 体积百分数为,酸性磷型萃取剂25~50%,碱性胺类萃取剂25~40%,溶剂油25~40%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中的溶剂由包括磷酸三丁酯、磷酸 三辛酯在内的磷酸酯类物质和包括异辛醇、正戊醇在内的有机醇类物质组成;磷酸酯类和 有机醇类物质在溶剂中的体积百分数分别为50~90%和10~50%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中溶剂加入总量为步骤(1)中复合 型萃取剂体积百分数的5~20%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中的氯化轻稀土料液的pH值为1~ 4,萃取、洗涤和反萃时间为2~10min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中的萃取分组分离首先进行LaCe/ PrNd分离,然后分别对La/Ce和Pr/Nd进行分离。
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