[发明专利]锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410351883.0 申请日: 2014-07-23
公开(公告)号: CN104103832A 公开(公告)日: 2014-10-15
发明(设计)人: 郑俊超;韩亚东;张宝;袁新波;李晖;王小玮;沈超;明磊 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;C01B25/45
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 宁星耀;许伯严
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 锂离子电池 正极 材料 磷酸 亚铁 制备 方法
【权利要求书】:

1.锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将含铁元素的铁源溶液和含钒元素的钒源溶液,按铁元素与钒元素的摩尔比为1:1,同时加入到反应器中,并控制反应器搅拌速度为100—400rpm,用氨水调节溶液pH 为4—7,反应1—6h,生成非晶态钒酸铁沉淀,固液分离;

   (2)将步骤(1)所得非晶态钒酸铁沉淀在空气中400—650℃烧结4—10h,得到结晶态钒酸铁前驱体;

   (3)将步骤(2)所得结晶态钒酸铁前驱体与锂源、氟源、磷源和碳源按照钒酸铁中铁元素、锂元素、氟元素、磷元素和碳元素的摩尔比1:2:1:2:1—5混合均匀;

   (4)将经步骤(3)处理的混合物经研磨、压片后置于管式烧结炉中,于非氧化气氛下600℃-800℃烧结4-20h,冷却到室温,得到磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂复合正极材料。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铁源为硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、氯化铁、草酸亚铁中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钒源为偏钒酸铵、钒酸铵、钒酸钠、钒酸钾、硫酸氧钒、草酸氧钒中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、氟化锂、磷酸二氢锂、乙酸锂中的一种。

5.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氟源为氟化铵、氟化锂、氟化钠中的一种。

6.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸、焦磷酸中的一种。

7.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述碳源为草酸、葡萄糖、柠檬酸、抗坏血酸、蔗糖中的一种。

8.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述非氧化气氛为为氩气、氮气、氦气中的一种。

9.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将所得非晶态钒酸铁沉淀在空气中500-600℃烧结6-8h。

10.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,于非氧化气氛下650℃-750℃烧结6-15h。

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