[发明专利]一种康唑类药物母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的精制方法在审
| 申请号: | 201410337725.X | 申请日: | 2014-07-16 |
| 公开(公告)号: | CN104341350A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
| 发明(设计)人: | 陈峙;张佳;丁现帅;燕国武;孙强 | 申请(专利权)人: | 陕西汉江药业集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60 |
| 代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 倪金荣 |
| 地址: | 723000 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 类药物 氯苯 咪唑 乙醇 精制 方法 | ||
1.一种康唑类药物母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的精制方法,其特征在于:精制步骤如下:
1】使(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇溶解于溶剂A;溶剂A为C1-C4的醇,或上述任意溶剂的混合溶剂;(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇与溶剂A的比例为1:1~3(w:v);
2】加入溶剂B;溶剂B为水或C5-C8的烷烃或上述任意溶剂的混合溶剂;
3】升温至30~90℃,使溶剂与(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇充分溶解;
4】降温析出(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇晶体;
5】使溶剂与(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的晶体分离。
2.根据权利要求1所述的康唑类药物母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的精制方法,其特征在于:所述步骤1)中(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇与溶剂A的比例为1:1.5~2.5(w:v)。
3.根据权利要求1所述的康唑类药物母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的精制方法,其特征在于:溶剂A∶溶剂B的用量比例为1:0~5(v:v)。
4.根据权利要求1所述的康唑类药物母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的精制方法,其特征在于:溶剂A为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、异丁醇或上述任意溶剂的混合溶剂,溶剂B为水或正己烷、环己烷、正庚烷或上述任意溶剂的混合溶剂。
5.根据权利要求4所述的康唑类药物母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的精制方法,其特征在于:溶剂A为甲醇,溶剂B为正己烷。
6.根据权利要求4所述的康唑类药物母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的精制方法,其特征在于:所述溶剂A为乙醇,溶剂B为水。
7.根据权利要求6所述的康唑类药物母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的精制方法,其特征在于:乙醇:水的用量比例为1:0.6~2.5(v:v)。
8.根据权利要求6所述的康唑类药物母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的精制方法,其特征在于:乙醇:水的用量比例为1∶0.5~2(v∶v)。
9.根据权利要求5或6所述的康唑类药物母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的精制方法,其特征在于:溶剂B一次全部加入或分为多次加入,所述多次加入次数小于5,优选2次。
10.根据权利要求9所述的康唑类药物母核(±)-α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇的精制方法,其特征在于:所述步骤5】晶体分离的方法是过滤、倾析或离心。
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