[发明专利]一种3-氯苯肼盐酸盐的制备方法在审
| 申请号： | 201410334303.7 | 申请日： | 2014-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN104109104A | 公开（公告）日： | 2014-10-22 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/22 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
⑴重氮化：将3-氯苯胺和浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35wt％亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时；
⑵还原：在反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30wt％氢氧化钠溶液至反应液PH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得3-氯苯肼粗品；
⑶纯化：将3-氯苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得3-氯苯肼纯品；
⑷成盐：将3-氯苯肼纯品溶解于浓盐酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得3-氯苯肼盐酸盐成品。
2.根据权利要求1所述的3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴的3-氯苯胺与浓盐酸的重量体积比为1：3，g：ml；所述的3-氯苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的重量比为5：3。
3.根据权利要求1所述的3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵的浓盐酸与水的体积份数比为1:1，所述锌粉与浓盐酸的重量体积比为4：15～16，g：ml。
4.根据权利要求1所述的3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶的3-氯苯肼粗品与水的重量比为1：20。
5.根据权利要求1所述的3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷的3-氯苯肼纯品与盐酸的重量体积比为1。445：1，g：ml。
6.根据权利要求1所述的3-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述浓盐酸浓度为37wt％。
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