[发明专利]一种短棒状纳米氧化锌/石墨烯复合物及其制备方法无效
| 申请号: | 201410329023.7 | 申请日: | 2014-07-10 |
| 公开(公告)号: | CN104076073A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
| 发明(设计)人: | 朱俊武;丁静;汪信;梁士明;王超;孟晓茜;张中强 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | G01N27/26 | 分类号: | G01N27/26;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
| 地址: | 210094 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 短棒状 纳米 氧化锌 石墨 复合物 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米复合物及其制备方法,特别是一种短棒状纳米氧化锌/石墨烯复合物及其制备方法。
背景技术
氧化锌是一种重要的半导体材料,由于其独特的电学、光学特性,近年来引起了极大关注。众所周知,气敏性能与材料的形貌,尤其与材料表面积有关。纳米氧化锌材料具有比表面积大、易于制备复合材料等特点,在气敏传感器等领域有广泛的应用前景。例如纳米级的氧化锌对酒精等气体表现出较高的灵敏性,利用这一特性制备的传感器可用于呼气中酒精浓度的检测,防止酒后开车,减少交通事故。但目前氧化锌的检测灵敏度偏低,工作温度偏高,因此,我们需要将氧化锌和其他材料复合,提高其气体敏感性能。
石墨烯是近年来发现新的碳的同素异形体,是一种独特的二维纳米材料。石墨烯具有独特的电子结构、巨大的比表面积和极小的带隙等,使得石墨烯与气体分子间的相互作用可表现出许多特有的现象。将用做气敏材料的无机氧化物与石墨烯复合,会因石墨烯的存在而增大其分散性,为其在气敏传感器等微电子技术和器件的研究提供新思路和新方向。
文献1(Bie L J,Yan X N,Yin J,et al.Nanopillar ZnO gas sensor for hydrogen and ethanol[J].Sensors and Actuators B:Chemical,2007,126(2):604-608.)报道了一种用作乙醇传感器的柱状纳米氧化锌的制备方法。通过二步溶液法得到的柱状纳米氧化锌,在350℃下对1000ppm乙醇气体的灵敏度约为44。
文献2(Jiaqiang X,Yuping C,Daoyong C,et al.Hydrothermal synthesis and gas sensing characters of ZnO nanorods[J].Sensors and Actuators B:Chemical,2006,113(1):526-531.)报道了一种一步溶剂热法制备棒状纳米氧化锌的方法。锌粉和十六烷基三甲基溴化铵分散于去离子水中形成悬浮液,然后在密闭反应釜中182℃反应24h。反应结束后产物经洗涤、干燥得到棒状纳米氧化锌,在332℃下1000ppm乙醇气体的灵敏度约为52。
文献3(Fu D,Han G,Chang Y,et al.The synthesis and properties of ZnO-graphene nano hybrid for photodegradation of organic pollutant in water[J].Materials Chemistry and Physics,2012,132(2):673-681.)报道了一种纳米氧化锌/石墨烯复合物的制备方法,并将其应用于水污染处理方面。将氧化石墨烯水溶液分散于无水乙醇中,加入LiOH·H2O得到混合液;将Zn(CH3COO)2·2H2O溶解于无水乙醇中,80℃下持续搅拌20min后,冷却至50℃,并将上述混合液加入,继续搅拌40min。冷却后加入己烷在4℃下隔夜储存,过滤后经洗涤、干燥得到纳米氧化锌/石墨烯复合物。
上述制备方法存在以下缺陷:1、操作复杂不适用于实际应用;2、纳米氧化锌具有较高的化学活性,表现出明显的表面效应,容易发生聚集而达到稳定状态,从而团聚发生,减少了与气体间的相互作用,导致用于气敏传感器的纳米氧化锌的灵敏度偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种短棒状纳米氧化锌/石墨烯复合物及其制备方法,是将纳米氧化锌和石墨烯相复合,应用于气敏传感器。
实现本发明目的的技术解决方案为:
一种短棒状纳米氧化锌/石墨烯复合物,所述的复合物中纳米氧化锌均匀负载在石墨烯片层表面,呈短棒状;所述的短棒状纳米氧化锌/石墨烯复合物通过以下方法制备:
步骤一:将氧化石墨烯水溶液分散于无水乙醇中,然后进行超声处理,得到均匀的分散液;
步骤二:将表面活性剂聚乙二醇400加入到步骤一得到的分散液中,得到混合液;
步骤三:将Zn(NO3)2·6H2O溶解于无水乙醇中,然后加入到步骤二的混合液中;
步骤四:调节混合液pH至9~10,然后在密闭反应釜中恒温反应,反应结束后产物经洗涤、干燥得到短棒状纳米氧化锌/石墨烯复合物。
上述反应在持续搅拌条件下进行。
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