[发明专利]一种5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法有效
| 申请号: | 201410325160.3 | 申请日: | 2014-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN104059036A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
| 发明(设计)人: | 孙勇;林鹿 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | C07D307/52 | 分类号: | C07D307/52 |
| 代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森;戴深峻 |
| 地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二甲 氨基 甲基 呋喃 甲醇 合成 方法 | ||
1.一种5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于其具体步骤如下:
将反应物与反应溶液混合,加热反应后,蒸馏回收溶剂,对残余物用氢氧化钠溶液调节pH值为11~12,用乙酸乙酯进行萃取,蒸去溶剂,减压蒸馏即得到5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇;所述反应物为葡萄糖、果糖、蔗糖、果糖、5-羟甲基糠醛中的一种,所述反应溶液为N,N–二甲基甲酰胺或N,N–二甲基乙酰胺中的一种与甲酸、水的混合溶液。
2.如权利要求1所述一种5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于所述反应物与反应溶液的质量比为1∶(1.5~4)。
3.如权利要求1所述一种5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于所述N,N–二甲基甲酰胺或N,N–二甲基乙酰胺与甲酸和水的质量比可为1∶(0.8~8.9)∶(0.01~0.2)。
4.如权利要求1所述一种5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于所述加热反应的温度为50~120℃,加热反应的时间为1~10h。
5.如权利要求1所述一种5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于所述氢氧化钠溶液采用40%氢氧化钠溶液。
6.如权利要求1所述一种5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法,其特征在于所述减压蒸馏的条件是在130~133℃,2000Pa条件下减压蒸馏。
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