[发明专利]一种连续启动制备肟的工艺

权利要求书

1.一种制备环己酮肟的连续工艺，该工艺含有

a)一个羟铵合成区；

b)一个肟合成区；

c)一个含有蒸馏塔的肟提纯区；

d)一个无机工艺液体提纯区；

e)一个无机工艺液体调节区；和

其中所述工艺含有以下步骤：

I)在羟铵合成区在无机工艺液体中在含Pd的催化剂的存在下用氢气氢化硝酸盐或氮氧化物制备羟铵；

II)将步骤I)中产生的无机工艺液体中的羟铵输入到肟合成区；

III)在肟合成区制备环己酮肟，其中在步骤II)中被输入到肟合成区的无机工艺液体中的羟铵与有机溶剂中的环己酮相接触产生环己酮肟；

IV)将步骤III)产生的环己酮肟输入到肟提纯区，其中在所述肟提纯区中，用水相清洗步骤III)产生的环己酮肟；

V)将来自步骤III)的无机工艺液体排入无机工艺液体提纯区，其中在所述无机工艺液体提纯区中用所述蒸馏塔回收的纯净有机溶剂萃取无机工艺液体；

VI)将来自步骤V)的纯化的无机工艺液体输入到羟铵合成区；

其中通过停止步骤I)、步骤II)和步骤VI)中断连续工艺并且启动额外的含有将来自步骤V)的纯化的无机工艺液体输入到肟合成区的步骤VII)。

2.根据权利要求1所述连续工艺，其中中断时间低于7天。

3.根据权利要求1所述连续工艺，其中利用额外停止步骤III)和/或步骤IV)中断该连续工艺。

4.根据权利要求1所述连续工艺，其中中断总时间低于5小时并且步骤III)和IV)连续不中断。

5.根据权利要求1所述连续工艺，其中中断停止后，停止步骤VII)，重启步骤I)、步骤II)和步骤VI)。

6.根据权利要求1所述连续工艺，其中实施步骤VII)至少1小时。

7.根据权利要求1所述连续工艺，其中在无机工艺液体提纯区中去除无机工艺液体中的有机杂质。

8.根据权利要求5所述连续工艺，其中重启时步骤V)第一个小时内获得的纯化无机工艺液体的有机羰基化合物含量为低于20ppm。

9.根据权利要求5所述连续工艺，其中重启时步骤V)第一个小时内获得的纯化无机工艺液体的有机羰基化合物含量为低于5ppm。

10.根据权利要求5所述连续工艺，其中重启时步骤V)第一个小时内获得的萃取的无机工艺液体的羟铵盐含量为低于0.05mol/kg。

11.根据权利要求1所述连续工艺，其中无机工艺液体提纯区含有一个萃取区并且离开萃取区的提取的无机工艺液体含有有机羰基化合物的量为低于400ppm。

12.根据权利要求1所述连续工艺，其中无机工艺液体提纯区含有一个浓缩器并且离开浓缩器的汽提的无机工艺液体含有有机羰基化合物的量为低于20ppm。

13.根据权利要求1所述连续工艺，其中在肟提纯区去除溶解于有机溶剂中的在肟合成区生成的肟中的杂质。

14.根据权利要求1所述连续工艺，其具有每小时至少1000kg肟的生产率。