[发明专利]马来酰亚胺改性酚醛纤维的制备方法

权利要求书

1.一种马来酰亚胺改性酚醛纤维的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

1）将酚类化合物与醛类化合物按摩尔比1：0.3～0.9加入反应容器；

2）将反应物搅拌并在反应初期﹑中期和后期分别加入第一酸、马来酰亚胺和第二酸，温度98～100 oC反应0.5～8小时；

3）将反应物在温度为100～220℃、真空度为－0.05～－0.09 MPa的条件下进行0.5～10小时缩聚反应，制备成马来酰亚胺改性酚醛树脂；

4）将制备成的马来酰亚胺改性酚醛树脂熔融纺丝，制成初生酚醛纤维；

5）采用固化液对初生酚醛纤维固化，3～12小时升温至80～110oC，再恒温反应0.5～24小时；

6）将固化后的初生酚醛纤维用离子水冲洗1～12小时，自然晾干，即得马来酰胺改性酚醛纤维。

2.根据权利要求1所述的马来酰亚胺改性酚醛纤维的制备方法，其特征在于，所述的酚类化合物为苯酚或邻苯二酚或双酚A或萘酚或甲酚或对苯二酚或间二甲苯酚或间甲苯酚或叔丁基酚中的一种或多种任意比例的混合物。

3.根据权利要求1所述的马来酰亚胺改性酚醛纤维的制备方法，其特征在于，所述的醛类化合物为甲醛或乙醛或正丁醛或异戊醛或水杨醛或多聚甲醛，多聚甲醛的聚合度为8～100。

4.根据权利要求1所述的马来酰亚胺改性酚醛纤维的制备方法，其特征在于，所述的第一酸、第二酸为草酸或盐酸或醋酸或磷酸或硫酸或丙烯酸或己二酸或戊二酸中的一种或者任意两种按1:1比例的混合酸。

5.根据权利要求1所述的马来酰亚胺改性酚醛纤维的制备方法，其特征在于，所述的第一酸占酚类化合物质量0.05～3%、马来酰亚胺占酚类化合物质量的0.05～10%、第二酸占酚类化合物质量0.05～5%。

6.根据权利要求1所述的马来酰亚胺改性酚醛纤维的制备方法，其特征在于，所述的马来酰亚胺相对数均分子质量为2~6万。

7.根据权利要求1所述的马来酰亚胺改性酚醛纤维的制备方法，其特征在于，所述的固化液由水、酸、醛类化合物组成，水、酸、醛类化合物的摩尔比为1:0.005～0.8: 0.02～1，其中酸为草酸或硫酸或盐酸或醋酸或磷酸，醛类化合物为甲醛或乙醛或多聚甲醛，多聚甲醛的聚合度为8～100。

8.根据权利要求1所述的马来酰亚胺改性酚醛纤维的制备方法，其特征在于，所述的将马来酰亚胺改性酚醛树脂装入具有单孔喷丝板的熔融纺丝釜中，待马来酰亚胺改性酚醛树脂变为熔融状时，通过控制氮气压力，熔体从下方喷丝板口挤出，牵伸上辊、收丝，即制成初生纤维。