[发明专利]一种制备三维有序大孔BiVO4负载的Fe2O3和贵金属光催化剂及制备方法

权利要求书

1.三维有序大孔BiVO₄负载Fe₂O₃和贵金属光催化剂M/Fe₂O₃/3DOM BiVO₄，其特征在于，该催化剂具有3DOM结构，平均孔径为100～200nm，二级窗口大小为40～70nm，孔壁壁厚为15～30nm，p型半导体Fe₂O₃均匀分散于3DOM结构BiVO₄载体孔表面，负载的贵金属以纳米簇形式附着于3DOM结构BiVO₄载体孔表面，各光催化剂的比表面积为15～30m²/g，具有二级带隙能，分别为2.47～2.51eV和1.82～1.89eV，贵金属为Au或Pd。

2.按照权利要求1的纳米光催化剂，其特征在于：贵金属的负载量为0.2wt％。

3.按照权利要求1、2的纳米光催化剂，其特征在于：Fe₂O₃的质量百分含量为4wt％。

4.一种制备Fe₂O₃/3DOM BiVO₄光催化剂的等体积浸渍法，其中Fe₂O₃的质量百分含量为4wt％，其特征在于，包括以下步骤：称取Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于异丙醇中，然后将3DOM BiVO₄载体浸渍于其中，充分润湿后先于80℃干燥，再将所得固体粉末置于烘箱中于140℃保温8h，最后将其在200℃焙烧2h。

5.按照权利要求4的方法，其特征在于，所用的载体催化剂3DOM BiVO₄，具体步骤如下：在搅拌条件下，(1)将Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于由乙二醇和甲醇组成的混合溶剂中，记作溶液A，其中Bi(NO₃)₃·5H₂O：乙二醇：甲醇为10mmol：3.0mL：6.0mL；(2)将NH₄VO₃和抗坏血酸先后添加于由质量分数为68wt％的浓硝酸和去离子水组成的混合溶剂中，于70℃的水浴锅中搅拌溶解，记作溶液B，其中NH₄VO₃：抗坏血酸：质量分数为68wt％的浓硝酸：去离子为10mmol：10mmol：1.0mL：6.0mL；(3)将上述溶液A倾入溶液B中，待二者混合完全后自然冷却至室温，记作溶液C；(4)称取PMMA加入到溶液C中浸渍3h，抽滤并在室温下干燥；(5)最后将所得前驱物置于管式炉中通过两步焙烧法获得目标催化剂，两步焙烧法为：(1)在氮气气氛中，以1℃/min的速率从室温升至300℃并在该温度下保温2h；(2)待管式炉温度降至50℃以下，切换为空气气氛，以1℃/min的速率温至400℃并在该温度下保温2h，之后自然冷却至室温。

6.一种制备权利要求1所述的三维有序大孔BiVO₄负载Fe₂O₃和贵金属光催化剂M/Fe₂O₃/3DOM BiVO₄的等体积浸渍法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)以HAuCl₄或PdCl₂为贵金属源，以聚乙烯醇为保护剂，M与PVA的摩尔比为1.5/1，分别配置Au³⁺或Pd²⁺浓度为0.01mol/L的溶液；(b)在冰水浴条件下，按化学计量比量取一定体积的Mⁿ⁺离子溶液加入到为其体积49倍的去离子水中，再将一定体积的浓度为0.05mol/L的NaBH₄溶液迅速加入其中，M与NaBH₄的摩尔比为5/1，鼓泡20min，制得M金属溶胶；(c)将Fe₂O₃/3D-BiV光催化剂加入到上述制备的M金属溶胶中，在黑暗中继续鼓泡10h，使M金属纳米粒子在载体表面沉积和化学吸附；(d)将最后得到的催化剂在200℃干燥2h，再用离子水和乙醇洗涤3～4次，最后再于70℃干燥。