[发明专利]3,4-亚烷基二氧呋喃化合物的制备方法无效
| 申请号: | 201410295066.8 | 申请日: | 2014-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN104016999A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
| 发明(设计)人: | 孙晓霞;张沛霖;胡昱;晏贺伟 | 申请(专利权)人: | 江西科技师范大学 |
| 主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
| 代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 施秀瑾 |
| 地址: | 330013 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 烷基 二氧 呋喃 化合物 制备 方法 | ||
1.一种3,4-亚烷基二氧呋喃化合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)二甘酸二甲酯的关环反应:将二甘酸二甲酯加入到新制备的甲醇钠溶液中,加热回流搅拌30 min后,缓慢加入草酸二乙酯加热回流6-8 h,反应完毕后滴加稀盐酸,析出固体,过滤、洗涤、烘干得到3,4-二羟基-2,5-呋喃二甲酸二甲酯;
(2)将3,4-二羟基-2,5-呋喃二甲酸二甲酯与不同的二卤化合物反应得到3,4-亚烷基二氧呋喃二甲酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)反应是在常压下进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)二卤化合物选自1,2-二溴乙烷、1,2二氯乙烷、1,3-二溴丙烷、1,3-二氯丙烷、1,4-二溴丁烷、1,3-二氯丁烷任一种;相应的,反应得到3,4-亚烷基二氧呋喃二甲酸二甲酯分别为3,4-乙撑二氧呋喃二甲酸甲酯、3,4-亚丙基二氧呋喃二甲酸甲酯、或3,4-亚丁基二氧呋喃二甲酸甲酯。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法,其特征在于步骤(2)后还包括步骤(3)如下:室温下,将3,4-亚烷基二氧呋喃二甲酸二甲酯在碱性条件下水解,有机溶剂萃取后水相酸化得到3,4-亚烷基二氧呋喃二甲酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于步骤(2)二卤化合物选自1,2-二溴乙烷、1,2二氯乙烷、1,3-二溴丙烷、1,3-二氯丙烷、1,4-二溴丁烷、1,3-二氯丁烷任一种;相应的,反应得到3,4-亚烷基二氧呋喃二甲酸分别为、3,4-乙撑二氧呋喃二甲酸、3,4-亚丙基二氧呋喃二甲酸、3,4-亚丁基二氧呋喃二甲酸。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷;酸化用稀盐酸。
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