[发明专利]一种多晶硅基纳米结构锂电池的制备方法有效
| 申请号: | 201410284235.8 | 申请日: | 2014-06-23 |
| 公开(公告)号: | CN104051791B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
| 发明(设计)人: | 李传波;张春倩;张大林;薛春来;成步文;王启明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院半导体研究所 |
| 主分类号: | H01M10/058 | 分类号: | H01M10/058;H01M4/139 |
| 代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司11021 | 代理人: | 任岩 |
| 地址: | 100083 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多晶 纳米 结构 锂电池 制备 方法 | ||
1.一种多晶硅基纳米结构锂电池的制备方法,其特征在于,包括:
取一多晶硅基材料,将该多晶硅基材料制备成多晶硅基纳米材料;
将该多晶硅基纳米材料与导电剂、粘结剂及水混合制备成浆料,涂覆于铜集电极薄膜上,烘干称量后形成第一复合薄膜,以该第一复合薄膜作为多晶硅基纳米材料负极;
将正极材料与导电剂、粘结剂及水混合,充分搅拌混合制备成浆料,涂覆于铝集电极上,烘烤、称量后形成第二复合薄膜,以该第二复合薄膜作为正极;以及
将该多晶硅基纳米材料负极、该正极与电解液及隔膜组装成电池;
其中,所述取一多晶硅基材料,将该多晶硅基材料制备成多晶硅基纳米材料的步骤中,该多晶硅基材料采用多晶硅或多晶硅锗,其中多晶硅选用粉末或块状的多晶硅,块状的多晶硅需磨成粉末;多晶硅锗中的Ge组分为0.1%~50%;该多晶硅基材料为n型、p型或本征掺杂,纯度为95%-6N;该多晶硅基材料的粉末颗粒大小为5纳米-10毫米;
所述多晶硅基材料制备成多晶硅基纳米材料后,在该多晶硅基纳米材料表面制备壳层结构,步骤为:将制备的多晶硅基纳米材料置于溶液或化学气相外延系统中,在多晶硅基纳米材料表面沉积壳层结构,制备具有壳层结构的多晶硅基纳米材料;
所述壳层结构采用的材料为铜、二氧化钛、固体电解质、Ge或Sn,壳层结构的厚度为0.5nm~lmm;
所述将该多晶硅基纳米材料与导电剂、粘结剂及水混合制备成浆料,涂覆于铜集电极薄膜上,是将该具有壳层结构的多晶硅基纳米材料与导电剂、粘结剂及水混合制备成浆料,涂覆于铜集电极薄膜上。
2.根据权利要求1所述的多晶硅基纳米结构锂电池的制备方法,其特征在于,所述取一多晶硅基材料,将该多晶硅基材料制备成多晶硅基纳米材料的步骤中,将该多晶硅基材料制备成多晶硅基纳米材料包括:
采用稀氢氟酸漂洗粉末状的该多晶硅基材料,去除该多晶硅基材料表面的氧化物;
将漂洗过的该多晶硅基材料置于腐蚀液中进行腐蚀,形成多晶硅基材料的纳米结构;
对形成的多晶硅基材料的纳米结构进行分离和清洗;
将分离和清洗后的多晶硅基材料的纳米结构转移到浓硝酸溶液中,去除多晶硅基材料的纳米结构上的金属催化剂;以及
清洗,离心分离,自然晾干,得到多晶硅基纳米材料。
3.根据权利要求2所述的多晶硅基纳米结构锂电池的制备方法,其特征在于,所述采用稀氢氟酸漂洗粉末状的该多晶硅基材料,去除该多晶硅基材料表面的氧化物的步骤中,稀氢氟酸的浓度为0.1%-5%(体积比),在室温及搅拌条件下进行漂洗,漂洗时间为1分钟-15分钟。
4.根据权利要求2所述的多晶硅基纳米结构锂电池的制备方法,其特征在于,所述将漂洗过的该多晶硅基材料置于腐蚀液中进行腐蚀,形成多晶硅基材料的纳米结构的步骤中,腐蚀液为AgNO3和HF的混合溶液,腐蚀液的温度为0-95℃,腐蚀液中添加有H2O2、Fe(NO3)3、NH4NO3或上述三者的任意组合,腐蚀液中的添加剂是在腐蚀过程中分步添加,旨在控制腐蚀速度及腐蚀液氧化剂的浓度;腐蚀液的腐蚀时间在2分钟-24小时,腐蚀过程腐蚀容器需置于通风橱中,废液需回收或作相应无害化处理;腐蚀容器需加盖或用相应大容器避免腐蚀液溅出;腐蚀液中还加入乙醇以控制腐蚀速度及其纳米材料团簇聚集;腐蚀是在搅拌或晃动条件下进行;腐蚀容器为聚四氟乙烯或聚丙烯材质;腐蚀液AgNO3浓度为0.005-0.9mol/L、HF浓度为0.5-10mol/L,添加剂H2O2浓度为0.1-3mol/L,NH4NO3浓度为0.01-10%(质量百分比)。
5.根据权利要求2所述的多晶硅基纳米结构锂电池的制备方法,其特征在于,所述对形成的多晶硅基材料的纳米结构进行分离和清洗的步骤中,清洗液为去离子水,清洗多次直至氢氟酸被清洗干净。
6.根据权利要求2所述的多晶硅基纳米结构锂电池的制备方法,其特征在于,所述将分离和清洗后的多晶硅基材料的纳米结构转移到浓硝酸溶液中,去除多晶硅基材料的纳米结构上的金属催化剂的步骤中,浓硝酸浓度为3-15mol/L,浓硝酸去除银催化剂腐蚀时间为5-60分钟。
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