[发明专利]高电导率柔性复合阴极电解质制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种高电导率柔性复合阴极电解质制备方法。

背景技术

导电高分子材料可分为结构型导电高分子和复合型导电高分子两大类。复合型导电高分子材料是以聚合物为母体经与抗静电剂、无机导电填料或亲水性聚合物混配而成。

作为电极材料导电聚合物不仅来源广泛，而且重量轻、不污染环境，与无机电极材料相比，由导电聚合物作为电极具有很高的能量比，电压特性好，这一优势对于以航空航天、以及电动汽车为应用对象的储能元件，特别是大容量电解电容器的研制来说意义十分重大。然而，现有以导电复合物作为固体电解电容器的阴极固体电解质层在制作过程中因模压塑封时环氧树脂热收缩产生的热应力，导致复合物的机械强度差、附着力弱，从而导致利用其作为固体电解电容器的阴极电解质性能的稳定性差。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种具很高柔性的高分子导电复合物作为电解电容器的电解质层，从而大大提高了电容器性能的稳定性。

一种高电导率柔性复合阴极电解质的制备方法，包括以下步骤：

(1)、配制聚合A液体：将4wt％3,4-乙烯二氧噻吩、30wt％对甲苯磺酸铁、30wt％正丁醇、34wt％乙醇溶液、2wt％樟脑磺酸依次加入烧杯中，搅拌均匀，然后按总量的0.5％加入硅烷偶联剂搅拌均匀，然后置于0-10℃的冰柜中冷藏待用；

(2)、配制聚合B液体:将8wt％3,4-乙烯二氧噻吩、30wt％对甲苯磺酸铁、30％正丁醇、20％乙醇，8％去离子水，3％樟脑磺酸、1％聚乙烯吡咯烷酮，依次加入烧杯中，搅拌均匀，然后按总量的1％加入硅烷偶联剂搅拌均匀，然后置于0-10℃的冰柜中冷藏待用；

(3)、将多孔性钽阳极芯块在0-10℃的环境条件下置于预先配制好的聚合A液中浸渍5分钟，浸渍深度以钽阳极芯块4/5高度为宜，然后取出在温度为25℃，相对湿度65％±5的恒温恒湿环境中干燥10min；然后将带有初步干燥聚合A液的钽阳极芯块再次浸入聚合A液中5-10min，再次预干燥，上述浸渍-预干燥过程重复8-10次，使得钽阳极芯块表面聚合A液厚度达到10±5μm；

(4)、将带有10±5μm合A液的钽阳极芯块在温度为25℃，相对湿度为65％±5的恒温恒湿环境中聚合1-2小时，然后将该钽阳极芯块用乙醇和去离子水反复漂洗，并在0.1wt％的对甲苯磺酸水溶液中进行补形成，以修复聚合过程中电介质的损伤，后在120℃进行干燥处理20min以上；

(5)、将进行完上述步骤的钽阳极芯块浸入聚合B液中，将上述浸渍-预干燥过程重复3-6次，以在钽阳极芯块表面获得10-200μm的聚合B液；

(6)、然后在温度为25℃，相对湿度为65％±5的恒温恒湿环境中聚合1-2小时后，再置于50℃的烘箱中干燥；

(7)、将在烘箱中干燥聚合后的钽阳极芯块用乙醇和去离子水反复漂洗，然后将钽阳极芯块置于1-5wt％的对甲苯磺酸水溶液浸泡10-30min，再在流动的甲醇溶液中清洗10-30min；

(8)、在温度为25℃，相对湿度为65％±5的恒温恒湿环境中干燥至少2小时，即在钽阳极芯块表面获得厚度为20μm-50μm的高电导率柔性复合阴极电解质。

进一步地，如上所述的高电导率柔性复合阴极电解质制备方法，步骤3中钽阳极芯块浸入聚合A液的速度控制在1mm-2mm/min，浸渍时间到后，钽阳极芯块脱液速度控制在10mm-200mm/min。

进一步地，如上所述的高电导率柔性复合阴极电解质制备方法，所述多孔性钽阳极芯块的制备方法包括以下步骤：选取CV值为50，000μFV/g的钽粉，压制成片，并在1390℃、真空度高于10^-5Torr的条件下烧结成含有钽引线、尺寸为4.3mm×3.1mm×1.2mm的多孔性钽阳极体、将烧结后的钽阳极体在重量比为0.2-0.3％稀磷酸水溶液中阳极化成到33V、包覆有厚度为10nm-100nmTa₂O₅电介质氧化膜层的多孔性钽阳极芯块。