[发明专利]高电导率柔性复合阴极电解质制备方法有效
| 申请号: | 201410279939.6 | 申请日: | 2014-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN104008883A | 公开(公告)日: | 2014-08-27 |
| 发明(设计)人: | 陆胜 | 申请(专利权)人: | 重庆工商大学 |
| 主分类号: | H01G9/028 | 分类号: | H01G9/028 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
| 地址: | 400067 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 电导率 柔性 复合 阴极 电解质 制备 方法 | ||
1.一种高电导率柔性复合阴极电解质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、配制聚合A液体:将4wt%3,4-乙烯二氧噻吩、30wt%对甲苯磺酸铁、30wt%正丁醇、34wt%乙醇溶液、2wt%樟脑磺酸依次加入烧杯中,搅拌均匀,然后按总量的0.5%加入硅烷偶联剂搅拌均匀,然后置于0-10℃的冰柜中冷藏待用;
(2)、配制聚合B液体:将8wt%3,4-乙烯二氧噻吩、30wt%对甲苯磺酸铁、30%正丁醇、20%乙醇,8%去离子水,3%樟脑磺酸、1%聚乙烯吡咯烷酮,依次加入烧杯中,搅拌均匀,然后按总量的1%加入硅烷偶联剂搅拌均匀,然后置于0-10℃的冰柜中冷藏待用;
(3)、将多孔性钽阳极芯块在0-10℃的环境条件下置于预先配制好的聚合A液中浸渍5分钟,浸渍深度以钽阳极芯块4/5高度为宜,然后取出在温度为25℃,相对湿度65%±5的恒温恒湿环境中干燥10min;然后将带有初步干燥聚合A液的钽阳极芯块再次浸入聚合A液中5-10min,再次预干燥,上述浸渍-预干燥过程重复8-10次,使得钽阳极芯块表面聚合A液厚度达到10±5μm;
(4)、将带有10±5μm合A液的钽阳极芯块在温度为25℃,相对湿度为65%±5的恒温恒湿环境中聚合1-2小时,然后将该钽阳极芯块用乙醇和去离子水反复漂洗,并在0.1wt%的对甲苯磺酸水溶液中进行补形成,以修复聚合过程中电介质的损伤,后在120℃进行干燥处理20min以上;
(5)、将进行完上述步骤的钽阳极芯块浸入聚合B液中,将上述浸渍-预干燥过程重复3-6次,以在钽阳极芯块表面获得10-200μm的聚合B液;
(6)、然后在温度为25℃,相对湿度为65%±5的恒温恒湿环境中聚合1-2小时后,再置于50℃的烘箱中干燥;
(7)、将在烘箱中干燥聚合后的钽阳极芯块用乙醇和去离子水反复漂洗,然后将钽阳极芯块置于1-5wt%的对甲苯磺酸水溶液浸泡10-30min,再在流动的甲醇溶液中清洗10-30min;
(8)、在温度为25℃,相对湿度为65%±5的恒温恒湿环境中干燥至少2小时,即在钽阳极芯块表面获得厚度为20μm-50μm的高电导率柔性复合阴极电解质。
2.根据权利要求1所述的高电导率柔性复合阴极电解质制备方法,其特征在于,步骤3中钽阳极芯块浸入聚合A液的速度控制在1mm-2mm/min,浸渍时间到后,钽阳极芯块脱液速度控制在10mm-200mm/min。
3.根据权利要求1所述的高电导率柔性复合阴极电解质制备方法,其特征在于,所述多孔性钽阳极芯块的制备方法包括以下步骤:选取CV值为50,000μFV/g的钽粉,压制成片,并在1390℃、真空度高于10-5Torr的条件下烧结成含有钽引线、尺寸为4.3mm×3.1mm×1.2mm的多孔性钽阳极体、将烧结后的钽阳极体在重量比为0.2-0.3%稀磷酸水溶液中阳极化成到33V、包覆有厚度为10nm-100nmTa2O5电介质氧化膜层的多孔性钽阳极芯块。
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