[发明专利]一种阻燃抗熔滴PET纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃抗熔滴PET纳米复合材料的制备方法，其特征在于在碳酸铵的乙二醇和浓氨水混合溶液中加入氧化锌，常温下搅拌溶解，加热生成碱式碳酸锌悬浮液，将该悬浮液滴加到硼酸的水与乙二醇溶液中，温度保持在100-140℃，滴加完毕后，逐渐升温除去水分，得到硼酸锌的乙二醇悬浮液；将该悬浮液与对苯二甲酸（或对苯二甲酸二甲酯）、乙二醇、复配阻燃剂及其它助剂加入到聚合反应釜，通过原位聚合，得到阻燃抗熔滴PET纳米复合材料。

2.如权利要求1所述阻燃抗熔滴PET纳米复合材料，其特征在于所制备的硼酸锌乙二醇悬浮液组分含量为2-20wt%的硼酸锌，77-95wt%的二元醇及微量水分，硼酸锌粒径为30-100nm。

3.如权利要求1阻燃抗熔滴PET纳米复合材料，其特征在于制备硼酸锌乙二醇悬浮液的主要步骤为：

（1）称取一定量的碳酸铵，加入到乙二醇与浓氨水的混合溶液中，搅拌溶解；

（2）在上述溶液中加入一定量的氧化锌，在室温下搅拌到氧化锌完全溶解，过滤掉其中的杂质后，加热升温到100-140℃，回流搅拌3-5h，生成碱式碳酸锌沉淀；

（3）称取一定量硼酸，加入到水与乙二醇的混合溶剂中溶解，将上述沉淀的悬浮液在0.5-1.5h内滴加到硼酸溶液中，温度保持在90-100℃；

（4）滴加完毕后，保温120-130℃，回流搅拌3-5h，升温分馏出多余水分，温度升至187℃，停止加热，制得纳米硼酸锌乙二醇悬浮液。

4.如权利要求1和3所述一种阻燃抗熔滴PET纳米复合材料的制备，其特征在于纳米硼酸锌乙二醇悬浮液的制备中，氨与氧化锌的摩尔比为2:1-4:1，碳酸铵与氧化锌的摩尔比为1:1-3:1，乙二醇与氨水的质量比为1:4-1:10，氧化锌与硼酸的摩尔比为1:3-1:4。

5.如权利要求1所述一种阻燃抗熔滴PET纳米复合材料的制备，其特征在于可采用直接酯化法和酯交换法完成，以对苯二甲酸（或对苯二甲酸二甲酯）和乙二醇、纳米硼酸锌乙二醇悬浮液、复配使用的阻燃剂及其它聚酯合成助剂为共聚、共混单体，经酯化（或酯交换）、缩聚过程制备阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯，纳米硼酸锌悬浮液在酯化（或酯交换）前加入或在酯化（或酯交换）后缩聚前加入。

6.如权利要求1和5所述一种阻燃抗熔滴PET纳米复合材料的制备，其特征在于复配使用的阻燃剂是含磷阻燃剂、含卤阻燃剂、膨胀型阻燃剂、无机阻燃剂等可在聚酯阻燃中使用的阻燃剂。

7.如权利要求1和5所述一种阻燃抗熔滴PET纳米复合材料的制备，其特征在于纳米硼酸锌在聚酯中含量为3-8wt%。