[发明专利]双官能团功能化炭基磁性介孔氧化硅材料的制备及其应用有效
| 申请号: | 201410246540.8 | 申请日: | 2014-06-06 |
| 公开(公告)号: | CN103977771A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
| 发明(设计)人: | 丁德馨;彭国文;肖方竹;张志军;胡南;王永东;王晓亮;黄红;杨锦然 | 申请(专利权)人: | 南华大学 |
| 主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;G21F9/12 |
| 代理公司: | 湖南省国防科技工业局专利中心 43102 | 代理人: | 冯青 |
| 地址: | 421001 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
| 权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 官能团 功能 化炭基 磁性 氧化 材料 制备 及其 应用 | ||
1.双官能团功能化磁性炭基介孔氧化硅材料的制备,其特征在于,首先采用双模板法,以啤酒酵母菌为生物大孔模板、以三嵌段聚合物P123为介孔相模板,制备合成介孔氧化硅SBA-15,再以SBA-15为硬模板,采用纳米浇筑技术在硬模板中分别填入铁源和炭源作为前驱物,经过原位聚合反应,然后再使用氢氟酸作为刻蚀剂除去模板,制备合成介孔结构有序的磁性炭基介孔氧化硅,再使用3-三甲氧基硅烷丙基脲和氨丙基三乙氧基硅烷有机试剂,采用后嫁接法对其进行有机功能化改性,即可得到双官能团功能化磁性炭基介孔氧化硅材料,
具体步骤如下:
(1)双模板制备介孔氧化硅SBA-15
称取一定质量的啤酒酵母废弃菌丝体,经过80 oC高温灭菌100 min后,使用蒸馏水和无水乙醇清洗3次,将所得啤酒酵母菌菌体分散在装有100 mL蒸馏水的250 mL烧杯中,然后将10 mL质量浓度为35% 浓盐酸加入烧杯中,并向其中加入三嵌段聚合物P123,在30 oC恒温水浴下磁力搅拌直至P123完全溶解盐酸溶液中,随后往其中加入6.5 g正硅酸乙酯,在45 oC恒温水浴下继续磁力搅拌1.5 h,此时烧杯出现了大量的乳白色沉淀,然后将烧杯放入30oC的恒温鼓风干燥箱中继续反应12 h,再将悬浮液转移至聚四氟乙烯反应釜中反应2.0 h,随后在60 oC的恒温鼓风干燥箱中继续老化48 h,取出后减压过滤,使用蒸馏水和无水乙醇将所得到的沉淀各洗涤3次,将乳白色沉淀在60 oC的恒温鼓风干燥箱中继续干燥15 h,然后将干燥后得到的乳白色粉末置于540oC的马弗炉中焙烧6.0h,去除模板即得到介孔氧化硅SBA-15;
(2)磁性炭基介孔氧化硅的制备
将可溶性三价铁盐与糖类放入装有100 mL蒸馏水的250 mL三口瓶中,随后加入20 g 无水乙醇溶液进行超声分散2.5 h,并使用浓度为25%的氨水调节溶液的pH值为9.0,在超声分散过程中加入1.25 g经过高温煅烧的介孔氧化硅SBA-15,调节混合溶液的温度为80 oC,控制反应时间为6 h,然后将反应混合溶液经过10000 r/min的离心机进行离心分离10 min,随后使用蒸馏水洗涤6次,再将所得的固体样置于50oC恒温鼓风干燥箱中烘干,研磨得到初产物,使用质量浓度10% 氢氟酸作为刻蚀剂,对初产物进行刻蚀除去介孔氧化硅模板,即得磁性炭基介孔氧化硅;
(3)磁性炭基介孔氧化硅的有机功能化改性
将3.0 g磁性炭基介孔氧化硅悬浮于100 mL甲苯溶液中,然后装于500 mL三口烧杯中,随后加入50 mL无水乙醇和质量浓度为35% 浓盐酸进行超声分散,充分搅拌2.5h,再将质量浓度为20%UPTS溶液和质量浓度为50%APS溶液缓慢加入三口烧瓶中,充分搅拌2.0h,水浴加热至100 oC,使甲苯溶液回流5.0 h,冷却至室温,减压过滤,使用蒸馏水和无水乙醇将沉淀洗涤各3次,在60 oC的恒温鼓风干燥箱中进行烘干12h,即可得到双官能团功能化磁性炭基介孔氧化硅材料。
2.根据权利要求1所述的双官能团功能化磁性炭基介孔氧化硅材料的制备法,其特征在于:所述的步骤(1)中啤酒酵母废弃菌丝体与三嵌段聚合物P123的质量比为(16~20):1。
3.根据权利要求1所述的双官能团功能化磁性炭基介孔氧化硅材料的制备法,其特征在于:所述的步骤(2)中三价铁盐与糖类的质量比例为(0.5~0.67):1。
4.根据权利要求1所述的双官能团功能化磁性炭基介孔氧化硅材料的制备法,其特征在于:所述的步骤(3)中UPTS溶液和APS溶液的质量比例为(2.0-2.5):1。
5.根据权利要求1所述的双官能团功能化磁性炭基介孔氧化硅材料的制备法,其特征在于:所述的可溶性三价铁盐为硫酸铁,所述的糖类为葡萄糖或蔗糖。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南华大学,未经南华大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410246540.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种开卷落料模具及使用其的开卷落料生产线
- 下一篇:一种金属片冲切装置





