[发明专利]1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法

权利要求书

1.1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，包括合成氯乙酸乙酯步骤和合成1－H苯并三氮唑乙酸乙酯步骤，其特征在于：所述的合成氯乙酸乙酯步骤为在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中依次加入80～150ml三氯甲烷和8～12ml催化剂三乙胺，开启搅拌，缓慢加入50～100g相应的醇，充分搅拌均匀后，用冰浴降温，保持0～5℃，缓慢滴加含0.1mol的11.3～12.3g氯乙酰氯的三氯甲烷溶液30～35ml，保温反应3～3.5小时，过滤去除三乙胺盐酸盐，滤液用旋转蒸发仪蒸发至蒸干，回收溶剂，残留物即为氯乙酸乙酯；

所述合成1－H苯并三氮唑乙酸乙酯步骤为在带有搅拌、温度计、冷凝管和恒压滴液漏斗的装置中放入250ml四口烧瓶，在250ml四口烧瓶中加入80～150ml无水乙醇，开启搅拌，分批加入苯并三氮唑11.9g，充分溶解后，再分批加入氢氧化钠4.2g,控制0～5℃滴加含氯乙酸乙酯的乙醇溶液，继续保温反应4～4.5小时，缓慢升温至30～35℃后，保温在30～35℃反应1～1.5小时，降温至5～10℃后，过滤出生成的无机盐，滤液进一步升温至50～80℃后浓缩，降温至0～5℃后析出晶体，过滤得产品1－H苯并三氮唑乙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，其特征在于：所述加入相应的醇可以为无水甲醇、无水乙醇、异丙醇或丁醇。

3.根据权利要求1所述的1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，其特征在于：所述苯并三氮唑的摩尔质量为0.1mol。

4.根据权利要求1所述的1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，其特征在于：所述相应醇的摩尔质量为0.1mol。

5.根据权利要求1所述的1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，其特征在于：所述三氯甲烷溶液中氯乙酰氯的摩尔质量为0.1mol。

6.根据权利要求1所述的1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，其特征在于：所述氢氧化钠的摩尔质量为0.12mol。

7.根据权利要求1所述的1－H苯并三氮唑乙酸酯的生产方法，其特征在于：所述乙醇溶液中的氯乙酸乙酯的摩尔质量为0.1mol。