[发明专利]一种卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的检测方法

权利要求书

1.一种卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅元素的检测方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

1)      烟灰的收集，单独收集每支卷烟烟灰；

2）     微波消解，将烟灰置于微波消解罐中，依次向罐内加入硝酸、盐酸和双氧水溶液，放入微波消解仪中进行微波消解；

3）赶酸定容，对样品消解液进行加热赶酸处理，然后转移至容量瓶中，用超纯水定容，得到样品待测液；

4）标准工作溶液的配制，标准空白溶液为5％硝酸，用5%的硝酸配制不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液；

5）电感耦合等离子体质谱测定，吸取一定体积的标准空白溶液和不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液，注入电感耦合等离子体质谱中，在线加入内标，在选定的仪器参数下，以待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅含量与对应内标元素含量的比值为横坐标，待测元素铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标，建立铬、镍、砷、硒、镉、铅的标准工作曲线，求得铬、镍、砷、硒、镉、铅浓度关系的一元线性回归方程，R²大于0.999，在线加入内标对样品溶液进行测定，将样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值带入回归方程，计算得待测烟灰样品中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量。

2.根据权利要求书1所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法，其特征在于：在步骤1）中，用聚四氟乙烯烟灰板收集每支卷烟烟灰，烟灰板的清洁通过20%HNO₃浸泡48h以上，经超纯水冲洗后，用甲醇冲洗表面，晾干。

3.根据权利要求书1所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法，其特征在于：依次向微波消解罐中加入的酸为质量分数为65%硝酸、37%盐酸和30%双氧水溶液，硝酸、盐酸、双氧水体积分别为 6mL、2mL、1mL。

4.根据权利要求书1所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法，其特征在于：微波消解程序为升温5min至100℃，保持5min，升温5min至160℃，保持5min，升温5min至190℃，保持30min。

5.根据权利要求书1所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法，其特征在于：赶酸所用的控温电加热器需配排风防尘罩，赶酸温度最高130℃。

6.根据权利要求书1所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法，其特征在于：采用内标对ICP-MS测量过程进行校正。

7.根据权利要求书1所述的卷烟烟灰中铬、镍、砷、硒、镉、铅含量的测定方法，其特征在于：所述不同浓度的铬、镍、砷、硒、镉、铅混合标准工作溶液的浓度分别为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、100μg/L。