[发明专利]石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法及其应用

说明书

技术领域

    本发明涉及纳米复合材料的制备及其应用领域，具体是一种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法及其应用。

背景技术

目前制备石墨烯- 金属氧化物的复合材料的方法主要有：(1) 喷雾热分解沉积法，Zhang 等人采用喷雾热分解沉积法合成了石墨烯/ 氧化锌的复合物，该法对仪器要求比较严格，生产成本比较高；(2) 微波照射/ 辐射方法，Yan 等人采用微波辐射的方法制备了石墨烯/ 四氧化三钴的复合物，该法制备比较简单，但是操作比较危险，制备的复合物中纳米颗粒不能均匀的分散在石墨烯的表面；(3) 喷墨印刷术法，manga 等人采用喷墨印刷术法制备了石墨烯/ 二氧化钛的光导电薄膜复合物，该法对设备要求严格，操作比较繁琐；(4) 分子嫁接方法，tang 等人通过分子嫁接方法制备了石墨烯/ 二氧化钛的光导电薄膜，该法对实验条件的控制严格，实验重现性差，操作困难；(5) 水热法，该方法简单易行，安全性好，是目前发展比较好的制备石墨烯和金属氧化物复合物的方法。

发明内容

    本发明旨在提供一种石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法及其应用。

本发明是通过以下技术方案实现的：石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其步骤为：

（1）将2.5～3份硝酸锌溶于水中，超声辅助使其充分溶解后加入0.0005～0.001份氧化石墨烯；超声30～45min后，加入0.05～0.06份的十六烷基三甲基溴化铵，充分混合；最后在上述溶液中加入水合肼，继续超声30～45min；硝酸锌与水的质量体积比为3.8%（w/v），硝酸锌与水合肼的质量体积比为50%（w/v）；

（2）将步骤（1）得到的混合溶液放入反应釜内，于150～160℃恒温反应12～14h；反应釜冷却至室温后，取出反应物，经过离心、洗涤和干燥处理后，得到石墨烯/氧化锌纳米复合材料。

本发明中以硝酸锌为原料，便宜易得，能够与石墨烯有效复合形成石墨烯/氧化锌纳米复合材料，可有效检测乙醇胺。十六烷基三甲基溴化铵起到结构导向剂的作用，在合成过程中控制氧化锌的成核以及生长速率。水合肼既提供了形成氧化锌所需要的碱性环境，同时也是石墨烯在复合过程中原位还原的还原剂。

    本发明中当硝酸锌得质量份为2.5～3时，氧化石墨烯的质量份若大于0.001，容易覆盖氧化锌表面，影响复合材料的气敏性能；若小于0.0005，影响石墨烯的复合效果，不能有效发挥石墨烯在复合材料中的作用。十六烷基三甲基溴化铵的质量份若大于0.06，影响氧化锌的生长和石墨烯的复合；若小于0.05，不能有效地起到添加剂的作用。

进一步，所述的石墨烯/氧化锌纳米复合材料制备的气敏元件在检测乙醇胺中的应用。

由图3可以看出，本发明所述复合材料制备的气敏元件对80ppm乙醇胺具有较高的选择性。

由图4可以看出，本发明所述复合材料制备的气敏元件对低浓度乙醇胺具有较高的灵敏度，且能够快速响应和恢复，最低检测限度达1ppm，恢复时间为10s。

本发明所述的石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法，制备步骤简单，操作方便，工艺参数易控制。纳米氧化锌合成的同时，氧化石墨烯被还原，一步得到石墨烯/氧化锌纳米复合材料。以其为气敏材料制备的气敏元件对胺类化合物具有很高的灵敏度和快速响应、恢复，且检测限度可达1ppm，是一种检测挥发性乙醇胺的新气敏性材料。

附图说明

图1为本发明所述石墨烯/氧化锌纳米复合材料的电镜照片。

图2为本发明所述石墨烯/氧化锌纳米复合材料的元素分析图。

图3为本发明所述石墨烯/氧化锌纳米复合材料制备的气敏元件对80ppm不同挥发性物质的灵敏选择性。

图4为本发明所述石墨烯/氧化锌纳米复合材料制备的气敏元件的灵敏度随乙醇胺浓度变化的曲线图。

具体实施方式

实施例1（每份为1g）

石墨烯/氧化锌纳米复合材料的制备方法，其步骤为：

（1）将2.5g硝酸锌溶于66mL水中，超声辅助使其充分溶解后加入0.0007g氧化石墨烯；超声45min后，加入0.055g的十六烷基三甲基溴化铵，充分混合；最后在上述溶液中加入5mL水合肼，继续超声30min；

（2）将步骤（1）得到的混合溶液放入反应釜内，于155℃恒温反应14h；反应釜冷却至室温后，取出反应物，经过离心、洗涤和干燥处理后，得到石墨烯/氧化锌纳米复合材料。