[发明专利]一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，属于化学合成领域。 

背景技术

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮用于塑料、化纤、油漆及石油制品中，特别适用于浅色透明制品，可用于油漆和各种塑料制品，对聚氯乙烯、聚酯、丙烯酸、树脂、聚苯乙烯和浅色透明家具等特别有效，更是良好的化妆品添加剂。二苯甲酮类紫外线吸收剂，是聚乙烯等合成塑料的优良稳定剂，用量为0.5～1.5%，亦可用于油漆、颜料、涂料工业、精白腊及日用化妆品中。是一种广谱紫外线吸收剂,具有吸收率高、无毒、无致畸作用,对光、热稳定性好等优点,它同时可以吸收 UV-A 和 UV-B ,是美国FDA批准的Ⅰ类防晒剂,在美国和欧洲使用频率较高,广泛用于防晒膏、霜、蜜、乳液、油等防晒化妆品中,也可作为由光敏性而变色的产品的抗变色剂。 

目前，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的传统工艺是以间苯二酚、苯甲酰氯、氯苯等为原料，经过传统的甲基化、Friedel-Crafts、水解等反应合成，生产工艺复杂，产品纯度低，产品收率低仅为50～55%，现在目前采用2,4-二羟二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料直接合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮，但是现有技术生产工艺复杂，产品纯度低，产品收率低的现象仍然存在。 

因此急需一种安全、简单、收率高、产品纯度高的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，来满足2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的生产需要。 

发明内容

本发明的目的是提供一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，以三氯甲苯、间苯二酚主原料经过改进的缩合、甲基化步骤、再通过精制得到最终产品，反应简单，易操作。 

本发明采用的技术方案为：一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法, 包括缩合步骤和甲基化步骤，其创新点在于：所述缩合步骤为首先准备原料及试剂，原料与试剂的投料摩尔比为：间苯二酚：三氯甲苯：催化剂：溶剂=1：1～1.2：0.1～0.3：5～10，先按配比加入溶剂和间苯二酚混合，升温至完全溶解，再加入催化剂，然后滴加三氯甲苯，滴加过程中控制温度保持45～55℃，滴加结束后进行反应，控制反应温度为55～70℃，反应时间为5.5～6.5h，反应结束后升温至70～75℃，保温1～1.5h得到2,4-二羟二苯甲酮，将2,4-二羟二苯甲酮溶液冷却至20℃以下后进行过滤，最后用50～60℃热水将滤液洗至中性，80～85℃烘干，烘干时间为6～6.5h。 

缩合步骤的反应式： 

进一步的，所述甲基化步骤为首先准备物料及试剂，物料与试剂的投料摩尔比为2,4-二羟二苯甲酮：甲基化物：氢氧化钠：水=1：1.2～1.5：1～1.3：25～30，先将氢氧化钠用水溶解，降温至5～8℃后再加入2,4-二羟二苯甲酮，降温至0℃以下，滴加甲基化物进行反应，控制反应温度为0～2℃，反应时间为6～6.5h，反应结束后真空抽去溶剂，再减压蒸馏收集160℃/5mmHg的馏分，最后进行过滤或重结晶得到产品。

甲基化步骤的反应式： 

进一步的，所述催化剂为氯化锌或氯化铝。

进一步的，所述溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚基、甲醇或乙醇。 

进一步的，所述甲基化物为硫酸二甲酯或碳酸二甲酯。 

进一步的，所述滴加三氯甲苯的时间控制为1～2h。 

进一步的，所述滴加甲基化物的时间控制为1～2h。 

有益效果：本发明的这种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成方法，相比于传统的合成方法，先进行缩合后少了Friedel-Crafts、水解等反应步骤，反应工艺简单，易操作；本发明的方法投料比的设定，使得反应充分完全，为得到最大的收率比提供了保证；本发明的方法通过过滤、重结晶精制得到最终产品，产品纯度可达97～99%，产品收率可达90%以上。 

具体实施方式

下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。 

实施例1

缩合反应：于500ml三口烧瓶中加入溶剂甲醇180ml，间苯二酚66g，升温溶解后，再加入催化剂氯化锌6g，再升温至45℃，开始滴加三氯甲苯135g，控制温度不超过55℃，1h滴完。再控温55-60℃反应6h后，升温至70℃保温1h，冷却至20℃以下，过滤。50-60℃热水水洗至中性。80℃6h烘干，所得的产品为124g。