[发明专利]一种β-磷酸甘油钠的合成方法

权利要求书

1.一种β-磷酸甘油钠的合成方法，其特征在于：以丙三醇为初原料，与特戊酰氯酯化反应得到1,3-二特戊酸甘油酯，1,3-二特戊酸甘油酯与氯化剂反应得到2-（（二氯磷酰基）氧基）-1,3-二特戊酸甘油酯，2-（（二氯磷酰基）氧基）-1,3-二特戊酸甘油酯的磷酰基水解后与氢氧化钠水溶液反应得β-磷酸甘油钠。

2.根据权利要求1所述的β-磷酸甘油钠的合成方法，其特征在于：所述以丙三醇为初原料与特戊酰氯的酯化反应为首先准备原料和试剂，原料和试剂的投料摩尔比为：丙三醇：叔丁基甲醚：碱性有机物：特戊酰氯=1～1.2：3：2：2，将丙三醇，叔丁基甲醚置于反应瓶中，搅拌3～8分钟后，控制温度在﹣2～8℃，加入碱性有机物后，逐滴加入特戊酰氯，在﹣2～8℃搅拌反应4～4.5h，反应结束后，加入V_盐酸：M_丙三醇=1.8～2:1的6mol/L的盐酸，搅拌30～35min，然后用V_盐酸：M_丙三醇=5.5～6.5:1的6mol/L的盐酸分两次洗涤、用V_{饱和碳酸氢钠}：M_丙三醇=2.5～3.5:1的饱和碳酸氢钠溶液分两次洗涤，再用V_水：M_丙三醇=2.5～3.5:1的水分两次洗涤，采用M_硫化钠：M_丙三醇=0.5～1:1硫化钠干燥，最后蒸除得到产品1,3-二特戊酸甘油酯。

3.根据权利要求1所述的β-磷酸甘油钠的合成方法，其特征在于：所述1,3-二特戊酸甘油酯与氯化剂的反应为首先准备原料和试剂，原料和试剂的投料摩尔比为：1,3-二特戊酸甘油酯：乙胺：甲基叔丁基醚：氯化剂：水=1～1.2：3：1：25～30，将1,3-二特戊酸甘油酯置于50ml三角瓶中，加入乙胺和甲基叔丁基醚，控制温度在﹣2～8℃边搅拌边逐滴加入氯化剂 ，滴加结束后在﹣2～8℃温度下搅拌2h，搅拌结束后置于室温下进行反应，设置反应时间为12～12.8h，反应停止后，加水搅拌30min，控制温度在40℃以下蒸除甲基叔丁基醚，将余液放入萃取装置中使用V_正已烷：M_{1,3-二特戊酸甘油酯}=14～18:1的正已烷分3次萃取，然后用V_甲醇：M_{1,3-二特戊酸甘油酯}=8～10:1的甲醇萃取正已烷层，合并甲醇与水层，温度在65～70℃以下蒸除甲醇，加入V_乙酸乙酯：M_{1,3-二特戊酸甘油酯}=3～5:1的乙酸乙酯，然后用V_{饱和食盐水}：M_{1,3-二特戊酸甘油酯}=10～12:1的饱和食盐水分两次萃取乙酸乙酯层，最后用M_{无水硫化钠}：M_{1,3-二特戊酸甘油酯}=3～5:1的无水硫酸钠干燥，温度在75～80℃以下蒸除溶剂得到2-（（二氯磷酰基）氧基）-1,3-二特戊酸甘油酯。

4.根据权利要求1所述的β-磷酸甘油钠的合成方法，其特征在于：所述2-（（二氯磷酰基）氧基）-1,3-二特戊酸甘油酯的磷酰基水解后与氢氧化钠水溶液反应为首先准备原料和试剂，原料和试剂的投料摩尔比为：2-（（二氯磷酰基）氧基）-1,3-二特戊酸甘油酯∶甲醇∶50%氢氧化钠=1～1.2：20～25：2，将2-（（二氯磷酰基）氧基）-1,3-二特戊酸甘油酯用甲醇溶解，用50%氢氧化钠溶液调节PH至12～13，稳定30～35min后，将溶液温度升至65～68℃后，加入M_{50%氢氧化钠}：M_{2-（（二氯磷酰基）氧基）-1,3-二特戊酸甘油酯}=0.4～0.5:1的50%氢氧化钠，过滤得到白色粉末，室温下在含水5%的甲醇中漂浮1～1.2h，过滤得到白色产物β-磷酸甘油钠。

5.根据权利要求2所述的β-磷酸甘油钠的合成方法，其特征在于：所述碱性有机物为4-甲基吡啶，2,6-二甲基吡啶或吡啶。

6.根据权利要求3所述的β-磷酸甘油钠的合成方法，其特征在于：所述氯化剂为三氯氧磷或氯化亚砜。