[发明专利]一种乙酸乙酯的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙酸乙酯的生产方法，具体涉及一种加压酯化精馏生产乙酸乙酯的生产方法。

背景技术

乙酸乙酯(Ethyl Acetate，EA)，又称醋酸乙酯，是乙酸下游衍生产品的一个分支。其归属于化学溶剂的范畴，是一种重要的绿色有机溶剂, 具有优良的溶解性能，是一种快干型工业溶剂。乙酸乙酯被广泛用于纤维、橡胶、树酯等聚合物和医药中间体的生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清新剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料添加剂，可作为调香剂的组分。除此之外，乙酸乙酯也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。

目前世界上生产乙酸乙酯的方法大致有以下几种：乙醇醋酸直接酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法、乙烯和乙酸直接加成法、催化精馏法。合成乙酸乙酯的传统工艺是以98％的浓硫酸作为催化剂的连续酯化法生产路线，乙酸和乙醇在反应釜中进行酯化反应，生成乙酸乙酯和水。酯化生成的水和原料中携带的水需要和乙酸乙酯形成共沸物才能从酯化釜中蒸出。在工艺中，由于反应中水的含量比例远大于共沸物中水的含量比例，酯化塔顶需要较大的回流，或需另补充一部分高含量的乙酸乙酯甚至成品酯到反应釜中以打破反应平衡，使反应精馏生产持续稳定，因此，酯化塔的精馏能耗较高，占整个生产工艺的60%以上。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高乙酸乙酯粗产品产能和降低能耗的生产工艺。

本发明所采用的技术方案为：

一种乙酸乙酯的生产方法，包括以下步骤

（1）在酯化釜中加入乙酸和催化剂浓硫酸，加热到110~120℃，控制压力40~60 KPa；

（2）将乙醇及乙酸按一定比例送入混合器中，经混合均匀后进入酯化釜，生成乙酸乙酯和水；

（3）产物乙酸乙酯、水和原料乙醇经过加热蒸发后以共沸物形式通过气相管进入精馏塔，共沸物在精馏塔内进行分离，沸点高的乙酸流回酯化釜内，沸点低的共沸物从精馏塔顶部蒸出，经冷凝器冷却为冷凝液；

（4）冷凝液从冷凝器进入到分相器进行收集、分相，水相进入回收工段，酯相分成两部分，一部分乙酸乙酯经泵打入精馏塔参与回流，一部分乙酸乙酯供脱水精制使用。 

其中：步骤（1）中乙酸的加入量为酯化釜液位的1/5~3/4，浓硫酸的加入量为加入乙酸质量的0.5%~2.5%。

加压蒸馏改变了乙酯和水的共沸组成，为使乙酯和水形成的共沸物中水的含量高，所需回流的乙酯量小，降低蒸发能耗，发明人对上述步骤（1）进行了优选，优选地，上述步骤（1）中乙酸的加入量为酯化釜液位的1/2，浓硫酸的加入量为加入乙酸质量的1.0%，反应温度为115℃，压力控制为49 KPa。

步骤（2）中送入的乙醇与乙酸的摩尔比为1.3~0.9：1，酯化温度为110~120℃；优选地，步骤（2）中送入的乙醇与乙酸的摩尔比为1.1：1，酯化温度为115℃，所用乙酸的浓度≥99.5%，所用乙醇的浓度≥95%。

步骤（3）中精馏塔顶部的温度为80~90℃；优选地，步骤（3）中精馏塔顶部的温度为82℃。

采取以上技术方案后，本发明的有益效果为：

（1）通过加压状态下改变了二元及三元共沸物的共沸组成，使水在共沸物中的含量升高，有利于水的蒸出。

（2）无需另外添加高含量乙酸乙酯且需要回流的乙酸乙酯的量减少。

（3）同时由于加压作用，使蒸出汽体的密度增加，可增加设备的产能，且蒸汽消耗降低，能耗降低。

附图说明

 图1为本发明生产方法的工艺流程图；

图中标号如下：1-混合器，2-酯化釜，3-精馏塔，4-冷凝器，5-分相器，6-泵。

具体实施方式

结合附图1，对本发明做进一步说明。