[发明专利]一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微球状TbPO₄粉体及其制备方法，具体涉及一种具有良好发光性能的微球状TbPO₄粉体及其制备方法。

背景技术

由于稀土元素具有独特的电子层结构，使得稀土化合物表现出诸多优异的光、电、磁功能，尤其是稀土离子具有荧光发射谱线丰富、荧光强度大、荧光寿命长等优点，在各种显示、照明等各个领域，具有广泛的应用前景。通常利用反向胶束、微乳、水热、溶胶-凝胶法，加入特定的添加剂和模板得到相应的具有特殊形貌的纳米级稀土磷酸盐。TbPO₄作为绿粉已被得到广泛关注。如Zhang等人通过模板法制得空心六方相TbPO₄·nH₂O[1]；Yang等人通过添加CTAB和Na₂H₂L过量条件下得到六棱柱形TbPO₄(中国发明专利：公开号:CN101481103BL(乙二胺四乙酸二钠)合成簇状TbPO₄[2]；于然波等人以磷酸作为磷源，在磷，申请号:CN200910078276)。上述这些方法虽然提供了一些合成具有良好形貌稀土磷酸盐纳米材料的途径，但是开发低温、低成本，利用简单方法合成具有纳米/微米多级结构的稀土磷酸盐意义重大。

到目前为止，尚无文献和专利报道在低温水热条件下以水为溶剂、不添加任何表面活性剂、模板和分散剂合成具有良好发光性能的微球状TbPO₄。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点，提供一种具有良好发光性能的微球状TbPO4粉体及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种具有良好发光性能的微球状TbPO₄粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)：将Tb(NO₃)₃·6H₂O溶于水中，搅拌形成铽盐溶液；将铽盐溶液滴加至NH₄H₂PO₄溶液中搅拌，形成摩尔比为PO₄^3-:Tb³⁺＝40:1的混合溶液，后将混合溶液的pH值调节到5，得到前驱液；

步骤2)：将前驱液转移至反应釜中，采用低温水热法加热，设定水热反应温度为100℃保温,恒温加热8h后冷却到室温，产生白色沉淀，将生成的白色沉淀物离心，冲洗后烘干，最终得到微球状TbPO₄粉体。

所述步骤1)中，Tb(NO₃)₃·6H₂O溶于去离子水中，且搅拌时间为5-10min，最终得到浓度为0.09mol/L的Tb(NO₃)₃·6H₂O溶液。

所述步骤1)中，NH₄H₂PO₄溶液的制备方法为：将NH₄H₂PO₄溶液蒸发至再结晶，将结晶物溶于去离子水，形成浓度为1.8mol/L的NH₄H₂PO₄溶液。

所述步骤2)中，反应釜的体积填充度为60％-80％，反应釜的内衬为聚四氟乙烯。

所述步骤2)中，冲洗过程为使用去离子水反复冲洗。

所述步骤2)中，烘干过程为放置在60-80℃的恒温干燥箱内干燥8-12h。

一种具有良好发光性能的微球状TbPO₄粉体的制备方法制得的微球状TbPO₄粉体，其特征在于：TbPO₄粉体为六方相晶型，形貌为微球状的纳米颗粒。

所述的TbPO₄粉体直径为150-220nm。