[发明专利]一种有机化工中间体1,2-二酮类化合物的催化合成方法有效
| 申请号: | 201410204670.5 | 申请日: | 2014-05-14 |
| 公开(公告)号: | CN103936540A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
| 发明(设计)人: | 魏建华 | 申请(专利权)人: | 魏建华 |
| 主分类号: | C07B41/06 | 分类号: | C07B41/06;C07C221/00;C07C225/22;C07C45/28;C07C49/76;C07C49/825;C07C49/807 |
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| 地址: | 312455 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 有机化工 中间体 酮类 化合物 催化 合成 方法 | ||
1.一种式(II)化合物的合成方法,所述方法包括如下步骤:室温下向反应釜中加入式(I)化合物和丙酮,再缓慢加入乙酸汞和水,然后边搅拌边向其中添加助剂,混合后继续搅拌反应,通过TLC监测反应终点,反应完毕后向体系中加入等体积的水,然后采用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,有机相再加入1/2体积的饱和食盐水洗涤,分出有机相后加入无水硫酸钠干燥,过滤,最后真空蒸馏除去有机溶剂,残余物经硅胶柱色谱纯化,即可得到式(II)化合物;
其中,R1为H、C1-C6的烷基、卤素、氨基或羟基;
R2为C1-C6的烷基。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述助剂为二茂铁、水杨酸和三乙基氧鎓四氟硼酸盐的混合物。
3.如权利要求1-2任一项所述的合成方法,其特征在于:所述助剂中二茂铁、水杨酸和三乙基氧鎓四氟硼酸盐的质量比为0.1-0.3:0.2-0.4:1。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述助剂中二茂铁、水杨酸和三乙基氧鎓四氟硼酸盐的质量比优选为0.2:0.25:1。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物和丙酮的摩尔体积比为1:11-15mol/L。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与乙酸汞的摩尔比为1:2.1-2.5。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述乙酸汞与水的摩尔比为1:1。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与助剂的摩尔质量比1:60-70mol/g。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:反应时间为0.5-3h。
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