[发明专利]用硫酸镁从氯化物体系中分离钙的方法

权利要求书

1.一种用硫酸镁从氯化物体系中分离钙的方法，其特征是包括多段酸浸取工序和分离回收Ca的工序：

1)、多段酸浸取工序：

1-1、粉碎、磁选：将高炉渣磁选、干粉碎至细度高于200目的高炉渣粉；

1-2、一段酸浸取及浸取渣洗涤：将高炉渣粉按1:13-18的固液比加入浓度大于35％的浓盐酸中，常压下搅拌，严格控制温度在73℃以下，待料液呈透明质感,由稠变稀后，保持温度及搅拌0.5小时以上，即反应合格；过滤，得一段酸分解液，用于二段酸分解；滤渣洗净、干燥、粉碎即为白炭黑；

1-3、二段酸浸取及浸取渣洗涤：将一段酸分解滤液补充氯化氢至盐酸浓度大于35％，按1:13-18的固液比加入高炉渣粉，常压下搅拌，严格控制温度在80℃以下，待料液呈透明质感,由稠变稀后，保持温度及搅拌0.5小时以上即反应合格，过滤得二段酸分解液，用于三段酸分解；滤渣洗净、干燥、粉碎即为白炭黑；

1-4、末段酸浸取及浸取渣洗涤：将二段酸分解滤液补充氯化氢至盐酸浓度大于35％，按1:13-18的固液比加入高炉渣粉，常压下搅拌，严格控制温度在85℃以下，待料液呈透明质感,由稠变稀后，保持温度及搅拌0.5小时,即酸浸取反应合格，通入氯气，控制温度40-90℃，至亚铁含量低于10mg/l，过滤得酸浸取完成滤液和滤渣，酸浸取完成滤液用于钙及镁、铝、钛、铁、钒、铬、锰分离回收；滤渣洗净、干燥、粉碎即为白炭黑；

2)、分离回收Ca的工序：

2-1、pH调整：将浸取完成滤液加入反应釜中，搅拌下用MgO或盐酸将溶液的pH调整到2-2.8之间；

2-2、沉淀Ca²⁺：按Ca及SO₄的化学计量的96-98％加入固体硫酸镁，产生石膏沉淀，加完后，检查溶液的pH值，用MgO或盐酸调整，将溶液的pH值控制在2-2.8之间；

2-3、保温陈化：将物料升温至85℃以上，保温搅拌0.5～2小时；

2-4、过滤洗涤：趁热将物料离心，用自来水洗涤滤饼至洗液中Cl^-浓度小于1g/l，甩干，即为高品质石膏产品；

在多段酸浸取工序和分离回收Ca的工序之间，还包括萃取Fe⁺⁺⁺、V⁺⁵的工序：

配制萃取剂：乙酸异戊脂:甲苯：二甲苯＝2:0.8～1.2:0.8～1.2；

萃取：以O/A＝1:0.8～1.2的相比,经5级萃取，萃余液中Fe﹤8mg/l，去萃取Ti⁺⁴；

反萃：有机相可不经洗涤，直接以1～3％的稀盐酸，以O/A＝10:0.8～1.2的相比，经4级反萃，得含Fe为25g/l的反萃液，去Fe、V回收，反萃后的有机相可直接返回萃取。

2.根据权利要求1所述的用硫酸镁从氯化物体系中分离钙的方法，其特征是在萃取Fe⁺⁺⁺、V⁺⁵的工序和分离回收Ca的工序之间，还包括萃取Ti⁺⁴的工序：

配制萃取剂：磷酸三丁脂：200#溶剂油:甲苯：二甲苯＝4:2.8～3.2:1.4～1.6:1.4～1.6；

萃取：以O/A＝1:0.8～1.2的相比,经5级萃取，萃Ti余液中Ti﹤10mg/l，去萃取过量的盐酸；

反萃：有机相可不经洗涤，直接以9-12％的稀盐酸，以O/A＝10:0.8～1.2的相比，经4级反萃，得含Ti＞120g/l、含Fe﹤15mg/l、含V﹤20mg/l的反萃液，去水解，反萃后的有机相可直接返回萃取。

3.根据权利要求1所述的用硫酸镁从氯化物体系中分离钙的方法，其特征是在萃取Ti⁺⁴的工序和分离回收Ca的工序之间，还包括萃取过量的盐酸的工序：

配制萃取剂：在磷酸三丁脂中，加入4～6％的正辛醇作为调相剂；

萃取：萃Ti余液中Cl^-490～510g/l,以O/A＝1:0.8～1.2的相比,经5级萃取，萃酸余液中盐酸浓度小于2.5mol，去分离回收Ca；

反萃：有机相可不经洗涤，直接以白炭黑洗涤水反萃，反萃液返回白炭黑洗涤；反萃后的有机相可直接返回萃取。