[发明专利]邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法有效
| 申请号: | 201410196961.4 | 申请日: | 2014-05-11 |
| 公开(公告)号: | CN103936825A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
| 发明(设计)人: | 孔凯明;王维;郑贝贝 | 申请(专利权)人: | 孔凯明 |
| 主分类号: | C07K5/078 | 分类号: | C07K5/078;C07K1/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 312000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二甲 丙氨酰 谷氨酰胺 绿色 制备 方法 | ||
1.邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:
a.在水中加入无机碱和L-谷氨酰胺并降温至0℃以下,形成溶液;所述无机碱选自无机强碱、纯碱或两者的任意混合物;
b.在步骤a的溶液中快速滴加邻苯二甲酰-L-丙氨酰氯,滴加速度控制在2.5~3克/秒之间,并控制反应温度在8~12℃之间,使其进行如下反应:
c.待反应结束后,在步骤b的溶液中加入浓盐酸,调节pH至4~5之间,第一次析出白色晶体;
d.在步骤c的溶液中加入稀酸溶液,调节pH至1.5~2之间,进一步析出白色晶体;
e.将步骤c和d析出的白色晶体过滤,烘干,得成品。
2.根据权利要求1所述的邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法,其特征在于:所述无机碱是片碱和纯碱的混合物,所述片碱和纯碱的用量按照质量比的比例为7~8:20。
3.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法,其特征在于:所述步骤a中的温度降温至-7~-8℃之间。
4.根据权利要求1或2所述的一种邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法,其特征在于:所述步骤b中的反应温度控制在9~10℃之间。
5.根据权利要求1或2所述的邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法,其特征在于:所述步骤d中的稀酸为0.2mol/L的稀盐酸或0.1mol/L的稀硫酸溶液。
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