[发明专利]一种合成依鲁替尼中间体4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶的方法无效
| 申请号： | 201410194883.4 | 申请日： | 2014-04-30 |
| 公开（公告）号： | CN103965201A | 公开（公告）日： | 2014-08-06 |
| 发明（设计）人： | 程青芳;周菲菲;林敏;王启发 | 申请（专利权）人： | 淮海工学院 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 222005 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 依鲁替尼 中间体 氨基 苯氧基 苯基 吡唑 嘧啶 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的依鲁替尼中间体4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3，4-d]嘧啶的合成方法，其特征是：步骤1，将丙二腈与原甲酸三乙酯缩合后与水合肼一锅反应制得5-氨基-4-氰基吡唑；步骤2，将5-氨基-4-氰基吡唑与甲酰胺缩合制得式(II)化合物4-氨基1H-吡唑并[3，4-d]嘧啶；步骤3，将式(II)化合物与溴化剂发生溴代反应得式(III)化合物4-氨基-3-溴-1H-吡唑并[3，4-d]嘧啶；步骤4，将式(III)化合物与式(IV)化合物三甲基对苯氧基苯基锡在金属钯催化剂作用下发生Stille反应即制得式(I)化合物4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3，4-d]嘧啶。所述反应式为：
2.根据权利要求1所述的一种合成依鲁替尼中间体4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3，4-d]嘧啶的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的反应以较廉价的丙二腈为起始原料，通过一锅反应合成了5-氨基-4-氰基吡唑，操作非常简单，收率高。
3.根据权利要求1所述的一种合成依鲁替尼中间体4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3，4-d]嘧啶的方法，其特征在于：步骤(3)中的溴化剂为溴素、N-溴代丁二酰亚胺等含溴的试剂，其中优选价格低廉的溴素。
4.根据权利要求1所述的一种合成依鲁替尼中间体4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3，4-d]嘧啶的方法，其特征在于：步骤(4)中的催化剂为金属钯合物，如Pd(PPh3)4、(PPh3)2PdCl2、Pd(dba)2、(MeCN)4PdCl2、Pd[P(o-Tol)]2等，其中优选Pd(PPh3)4。
5.根据权利要求1所述的一种合成依鲁替尼中间体4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3，4-d]嘧啶的方法，其特征在于：步骤(4)中的钯催化剂催化效率很高，其用量只为式(III)化合物摩尔质量的2～5％。
6.根据权利要求1所述的一种合成依鲁替尼中间体4-氨基-3-(4-苯氧基苯基)-1H-吡唑并[3，4-d]嘧啶的方法，其特征在于：所述的步骤(4)的反应条件温和，操作简单，最合适的反应温度为60℃～80℃。
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