[发明专利]一种磷光铱配合物及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201410194180.1 | 申请日: | 2014-05-08 |
| 公开(公告)号: | CN104086596B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
| 发明(设计)人: | 赵强;黄维;于海霞;许文娟;刘淑娟;张传起;刘亚红 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所32207 | 代理人: | 汪旭东 |
| 地址: | 210023 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷光 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磷光铱配合物,其特征在于由环金属配体、金属中心和苯甲基取代蒽的辅助配体组成的铱配合物具有如下结构式:
其中,C^N配体为下列结构中的一种:
2.一种如权利要求1所述的由磷光铱配合物的制备方法,其特征在于该制备方法的合成路线如下:
步骤一.在氮气保护下,在乙醇/甲苯/碳酸钾饱和水溶液(v:v1:2:1)的反应液体系中加入对甲基苯硼酸与9,10-二溴蒽,在四(三苯基磷)钯的催化下反应12小时,反应停止后静置冷却,用二氯甲烷萃取混合液收集有机相,浓缩得到粗产物经柱层析分离得到纯的产物:9-溴-10-对甲苯基蒽;
步骤二.1,1'-双二苯基膦二茂铁二氯化钯作为催化剂,9-溴-10-对甲苯基蒽与双联频那醇硼酸酯在二氧六环、碳酸钾的碱性环境中80℃氮气保护密闭反应12小时,反应停止后先将二氧六环蒸出除去,然后用二氯甲烷萃取混合液,收集有机相,浓缩得到粗产物,经柱层析分离得到纯的目标产物:对甲苯基蒽频那醇硼酸酯;
步骤三.用间二甲苯作溶剂,2,5-二溴吡啶与正丁基锡反应,以四(三苯基磷)钯为催化剂,避光130℃反应三天,反应结束后加入乙二胺四乙酸二钠盐除去剩余的锡试剂,用二氯甲烷萃取混合液收集有机相,浓缩得到粗产物经柱层析分离得到纯的产物:5,5'-二溴-2,2'-联吡啶;
步骤四.在氮气保护下,将铱二氯桥与联吡啶的N^N配体在二氯甲烷/甲醇(2:1,v:v)混合液中40℃密闭反应4小时,冷却至室温后加入六氟磷酸钾继续反应1小时,分离提纯,得到铱配合物中间体;
步骤五.在氮气保护下,在乙醇/甲苯/碳酸钾饱和水溶液(v:v1:2:1)的反应液体系中加入对甲苯基蒽频那醇硼酸酯与铱配合物中间体,在四(三苯基磷)钯的催化下反应12小时,反应停止后静置冷却,用二氯甲烷萃取混合液收集有机相,浓缩得到粗产物经柱层析分离得到纯的铱配合物终产物。
3.一种如权利要求1所述的磷光铱配合物,其特征在于该磷光铱配合物应用于乏氧检测。
4.一种如权利要求1所述的磷光铱配合物探针,其特征在于该磷光铱配合物应用于细胞标记和生物成像。
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