[发明专利]一种高压光学区熔生长易挥发材料高取向晶体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高压光学区熔生长易挥发材料高取向晶体的方法，属材料制备技术领域。

背景技术

Heusler型Ni-Mn基材料作为新型磁制冷材料倍受青睐，由于其定向材料磁性能和力学性能的各向异性，因此制备出高品质高取向的Ni-Mn基材料很有必要。

该种生长高取向材料的方法与传统的提拉法和干锅下降法相比具有以下优势：（1）该方法中采用的高纯氧化铝陶瓷管高温下不与原始材料发生反应，而传统的提拉法和坩埚下降法中的坩埚在高温下会与原始材料反应；（2）该方法中采用的陶瓷管耐高温耐高压，可以保证在高压保护氩气下生长取向晶体，这可显著减少易挥发元素的挥发，而传统提拉法和坩埚下降法无法实现在高压下生长取向晶体，元素挥发很严重；（3）该方法采用光学聚焦加热，集中加热某一特定区域获得的熔区更稳定，固液界面更稳定，这可保证生长出来的材料取向性很好，成分也更均匀，而传统提拉法和坩埚下降法在生长易挥发材料取向晶体时因无法解决挥发、氧化和稳定加热问题导致熔区很不稳定，固液界面也不稳定，生长出来的晶体取向性差，成分不均匀。

综上所述，本方法在生长易挥发材料取向晶体方面相比传统的提拉法和坩埚下降法有着显著优势，这对进一步促进磁制冷技术的发展有着重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种高压光学区熔生长易挥发材料高取向晶体的方法，以生长出高品质高取向的晶体，这种生长晶体的装置示意图如图1所示，该方法在于具有以下特点和步骤：

A.      采用电弧熔炼炉制备直径为5~10mm，长度为6~10mm左右的原始棒材；

B.       对原始棒材进行表面打磨至能轻松放进内径为5~10mm，壁厚为1mm，长度为7~12mm两端开口的高纯透明氧化铝陶瓷管中；

C.       将装有原始棒材的陶瓷管固定在光学区熔炉下料棒轴上端的卡座上，此外在上料棒轴底端的挂钩上悬挂一根长度为3~4cm的钛棒； 

D.  关上炉门，机械泵抽真空，返充高纯氩气至5~8bar，预先加热钛棒40min除去炉腔内残余的氧气，随后缓慢加热棒材至能在视频监控器中看见稳定的熔区，熔区长度为棒材直径的0.8~1倍，接着下料棒轴以10~20rpm的旋转速度以及2~14mm/h的下拉速度向下移动以完成晶体的定向生长；

E.  把生长出来的棒材沿长度方向从中间剖开，一半进行金相观察，另一半不同的区域进行EBSD检测以测定晶体的取向，并进行成分分析。

本发明方法的优点：

本发明方法操作简单，材料的成分更均匀、取向好。

附图说明

图1为生长取向晶体的方法示意图。其中各数字所对应的说明如下：1-石英管；2-钛棒；3-控制气氛；4-椭圆反射镜；5-卤素灯；6-氧化铝陶瓷管；7-圆料棒；8-熔区。

具体实施方式

现对本发明方法通过具体实施例进一步说明如下：

实施例一：

具体步骤如下：

A.    采用高真空电弧炉在高纯氩气保护下制备直径为5mm长度为6mm的Ni₅₀Mn₃₇Sn₁₃棒材； 

B.     随后对棒材进行表面打磨至能轻松放进内径为5mm，外径为6mm，长度为7mm两端开口的高纯度氧化铝陶瓷管中，将装有棒材的陶瓷管固定在光学区熔炉下料棒轴上端的卡座上，并在上料棒轴的挂钩上悬挂一根3cm长的钛棒；

C.     关上炉门，机械泵抽真空，反充高纯氩气至8bar，预先加热上料棒轴上悬挂的钛棒40min以除去炉腔内残余的氧气，随后缓慢加热Ni-Mn-Sn棒材至能在视频监控器中看见稳定的熔区，此时熔区的长度约为棒材直径的0.9倍。此时卤灯泡的工作电压为50V，红外测温仪测得的加热温度为1473K；

D.    接着下料棒轴以15rpm的旋转速度以及7mm/h的下拉速度向下移动以完成Ni₅₀Mn₃₇Sn₁₃晶体的定向生长；

E.     把生长出来的Ni₅₀Mn₃₇Sn₁₃晶体沿长度方向从中间剖开，一半用于金相分析，另一半晶体材料进行EBSD检测，和成分分析。