[发明专利]一种硫普罗宁中间体α-氯丙酰甘氨酸的制备方法有效
| 申请号: | 201410185275.7 | 申请日: | 2014-05-05 |
| 公开(公告)号: | CN103936614A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
| 发明(设计)人: | 张秀敏;姜宏国;刘仁涌;李敏;田桂波;杨志刚 | 申请(专利权)人: | 辽宁兴海制药有限公司 |
| 主分类号: | C07C233/47 | 分类号: | C07C233/47;C07C231/02;C07C323/60;C07C319/02 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
| 地址: | 124013 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 普罗 中间体 氯丙酰 甘氨酸 制备 方法 | ||
1.一种硫普罗宁中间体α-氯丙酰甘氨酸的制备方法,它是将甘氨酸、NaOH水溶液混合,冷却下分别滴加α-氯丙酰氯和NaOH水溶液,其特征在于NaOH水溶液的浓度控制在8-25%(w/w),冷却后直接析出结晶。
2.权利要求1所述的制备方法,其中NaOH水溶液的浓度控制在8-16%(w/w)。
3.权利要求1所述的制备方法,其中分别滴加α-氯丙酰氯和NaOH水溶液的时间为1.5-3小时,然后用盐酸调整溶液pH为1-2,搅拌冷却后直接析出结晶。
4.权利要求3所述的制备方法,其中所述的NaOH水溶液浓度为10-14%(w/w),时间为2-2.5小时,滴加温度控制在-5-5℃。
5.权利要求4所述的制备方法,其中所述的NaOH水溶液浓度为12%(w/w),滴加温度控制-5-5℃。
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