[发明专利]一种从淫羊藿中分离淫羊藿甙的方法有效
| 申请号: | 201410182233.8 | 申请日: | 2014-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN104059116A | 公开(公告)日: | 2014-09-24 |
| 发明(设计)人: | 张天 | 申请(专利权)人: | 西安岳达植物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 710000 陕西省西安市高*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 淫羊藿 分离 方法 | ||
1.一种从淫羊藿中分离淫羊藿甙的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取100kg淫羊藿,淫羊藿甙含量1.0%,置于提取罐中,1500L20%乙醇提取第一次,1300L20%乙醇提取第二次,每次1.5h,煮沸提取,温度约90度;
2)合并滤液,浓缩至密度达到1.12,得浸膏96Kg;
3)加入200Kg乙醇醇沉后,脱除淫羊藿多糖,将滤液再次浓缩至密度为1.12以上,得浸膏57Kg,用乙酸乙酯500L分6次萃取所得浸膏,直至水相用TLC检测不到淫羊藿甙;
4)合并所有乙酸乙酯萃取液,用无水硫酸钠脱水后,浓缩至干,得棕色固体1.8Kg,将该固体加入5L无水甲醇中煮沸溶解,冷却后过滤析出晶体,烘干的棕黄色粉末900g,该粉末再用60%乙醇重结晶得淡黄色结晶粉末710g,经测定为淫羊藿甙,含量高于98%。
2.根据权利要求1所述的一种从淫羊藿中分离淫羊藿甙的方法,其特征在于:将淫羊藿置于罐中,用1500L20%乙醇提取。
3.根据权利要求1所述的一种从淫羊藿中分离淫羊藿甙的方法,其特征在于:所述乙醇必须煮沸提取,温度约90度。
4.根据权利要求3所述的一种从淫羊藿中分离淫羊藿甙的方法,其特征在于:合并的滤液浓缩至密度达到1.12。
5.根据权利要求1所述的一种从淫羊藿中分离淫羊藿甙的方法,其特征在于:步骤1)得到的浸膏用乙酸乙酯分6次萃取,知道水相TLC检测不出。
6.根据权利要求1所述的一种从淫羊藿中分离淫羊藿甙的方法,其特征在于:步骤2)合并所有乙酸乙酯萃取液,用无水硫酸钠脱水后,浓缩至干。
7.根据权利要求1所述的一种从淫羊藿中分离淫羊藿甙的方法,其特征在于:步骤2)和步骤4)脱水后得到的是棕色的固体。
8.根据权利要求7所述的一种从淫羊藿中分离淫羊藿甙的方法,其特征在于:将该固体加入5L无水甲醇中煮沸溶解,冷却后过滤析出晶体,烘干的棕黄色粉末900g。
9.根据权利要求1所述的一种从淫羊藿中分离淫羊藿甙的方法,其特征在于:步骤3)该粉末再用60%乙醇重结晶得淡黄色结晶粉末。
10.根据权利要求1所述的一种从淫羊藿中分离淫羊藿甙的方法,其特征在于:步骤3)所得到的淫羊藿甙含量超过98%。
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