[发明专利]纳米羟基磷灰石/石墨烯气体传感材料的制备方法有效
| 申请号: | 201410172636.4 | 申请日: | 2014-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN103950922A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
| 发明(设计)人: | 刘咏;张青;谭彦妮;李会霞;冯萍;罗兰兰;郑治 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;C01B25/32;G01N27/12 |
| 代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 谢德珍 |
| 地址: | 410000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 羟基 磷灰石 石墨 气体 传感 材料 制备 方法 | ||
1.一种纳米羟基磷灰石/石墨烯气体传感材料的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
a、氧化石墨烯的还原和修饰
将浓度为0.2~2 mg/ml的氧化石墨烯在40~120kHz下超声处理1~6h,形成分散性良好的单片氧化石墨烯悬浊液,将贻贝足粘连蛋白类似物溶解于浓度为10mM,pH=8.5的Tris-HCl溶液中,将上述两种溶液等体积混合,磁力搅拌0.5~16h,将固体从悬浊液中分离,洗涤,60~80 ℃真空干燥12~24h得到粉末;
b、纳米羟基磷灰石/石墨烯气体传感材料的制备
称量步骤a中得到的羟基化的修饰石墨烯,在40~120kHz下超声分散于预先配制好的0.05~0.5mol/L 的钙离子溶液中,石墨烯的浓度控制在0.2~2mg/ml,然后与等体积、浓度为0.03~0.3mol/L的磷酸盐溶液混合,用pH调节剂调节混合溶液的pH值为9~13,反应温度控制在15~80℃,然后强烈磁力搅拌2~4h,静置陈化12~48h,分离,洗涤,60~80℃真空干燥12~24h得到粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中,贻贝足粘连蛋白类似物为多巴胺盐酸盐或去甲肾上腺素。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中,贻贝足粘连蛋白类似物在Tris-HCl溶液中的浓度为0.5~4mg/ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中,贻贝足粘连蛋白类似物的Tris-HCl溶液在空气中溶解,磁力搅拌20~60s,并将此溶液与氧化石墨烯的分散液混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a中,将固体从悬浊液中分离出来的方法为离心分离或抽滤,离心速率为6000~12000rpm,抽滤采用孔径为0.22~0.45μm的微滤膜。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤b中,羟基化的修饰石墨烯与钙离子溶液的质量比为(10~100):1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤b中,浓度为0.05~0.5mol/L的钙离子溶液为硝酸钙溶液、乙酸钙溶液、氯化钙溶液、氢氧化钙悬浊液或碳酸钙溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤b中,浓度为0.03~0.3mol/L的磷酸盐溶液为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、焦磷酸、焦磷酸钠或三聚磷酸钠。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤b中,pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、尿素、氨水或二甲基甲酰胺。
10.一种气体传感器,其特征在于,包括带有电极的基体,以及涂覆于基体上连接电极的纳米羟基磷灰石/石墨烯气体传感材料,纳米羟基磷灰石/石墨烯气体传感材料由权利要求1~9任一项所述的制备方法制得。
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