[发明专利]一种蔗糖-6-乙酸酯的合成方法有效
| 申请号： | 201410169227.9 | 申请日： | 2014-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN103936799A | 公开（公告）日： | 2014-07-23 |
| 发明（设计）人： | 郭成;叶飞;唐拾贵;郭凯;韦萍 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07H13/06 | 分类号： | C07H13/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 210009 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 蔗糖 乙酸 合成 方法 | ||
1.一种蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)在水和二甲基甲酰胺的混合溶剂中，将蔗糖和缚酸剂在0～5℃条件下混合溶解；
(2)维持0～5℃的温度条件，搅拌条件下，向步骤(1)的混合体系中滴加乙酸酐的二甲基甲酰胺溶液后，反应4～6小时；
(3)反应结束后，减压蒸馏除去溶剂水和二甲基甲酰胺，加入丙酮和甲醇的混合溶剂进行重结晶，再经过滤、洗涤、干燥得到产物蔗糖-6-乙酸酯。
2.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的缚酸剂为吡啶、三乙胺或二乙胺。
3.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，水和二甲基甲酰胺的体积比为1：3～4，水的体积量能够完全溶解蔗糖。
4.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，蔗糖和缚酸剂的摩尔比为1:1～3。
5.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，蔗糖和乙酸酐的摩尔比为1:1～2。
6.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，乙酸酐的二甲基甲酰胺溶液中，乙酸酐的浓度为1～2mol/L。
7.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌速度维持在400～600转/分钟。
8.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，乙酸酐的二甲基甲酰胺溶液的滴加时间为0.5～1小时。
9.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，重结晶温度为-5～0℃。
10.根据权利要求1所述的蔗糖-6-乙酸酯的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，洗涤条件为采用丙酮洗涤。
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