[发明专利]石墨烯基三元复合薄膜气体传感器及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410166226.9 申请日: 2014-04-24
公开(公告)号: CN103926278B 公开(公告)日: 2017-01-18
发明(设计)人: 太惠玲;叶宗标;蒋亚东;何应飞;郭宁杰;谢光忠 申请(专利权)人: 电子科技大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26
代理公司: 成都华风专利事务所(普通合伙)51223 代理人: 杨保刚
地址: 611731 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 石墨 三元 复合 薄膜 气体 传感器 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.石墨烯基三元复合薄膜气体传感器,其特征在于,它由三元复合薄膜和基片构成,三元复合薄膜由石墨烯、金属或金属氧化物纳米颗粒、导电聚合物复合而成,所述三元复合薄膜分为分层膜和单层膜,所述分层膜由沉积在基片上的石墨烯层和覆盖在石墨烯层上的由金属或金属氧化物纳米颗粒与导电聚合物形成的复合层构成,所述单层膜由石墨烯、金属或金属氧化物纳米颗粒和导电聚合物三种材料混合复合而成。

2. 根据权利要求1所述的石墨烯基三元复合薄膜气体传感器,其特征在于,所述基片为叉指电极(IDTs)、声表面波振荡器(SAW)或石英晶体微天平(QCM)。

3.根据权利要求1所述的石墨烯基三元复合薄膜气体传感器,其特征在于,所述石墨烯材料为化学还原氧化石墨烯、本征石墨烯以及它们的量子点、纳米片、纳米带或纳米线形态的粉末、溶胶或分散液。

4.根据权利要求1所述的石墨烯基三元复合薄膜气体传感器,其特征在于,所述金属纳米颗粒包括金、钯、铂、银、钛、锡、镍、钴、锰或镧纳米颗粒;金属氧化物纳米颗粒为金、钯、铂、银、钛、锡、镍、钴、锰或镧的氧化形态的纳米颗粒。

5.根据权利要求1所述的石墨烯基三元复合薄膜气体传感器,其特征在于,导电聚合物单体为苯胺单体及其衍生物、吡咯单体及其衍生物或噻吩单体及其衍生物。

6. 一种根据权利要求1~5任一项所述的石墨烯基三元复合薄膜气体传感器的制备方法,其特征在于,制备单层膜气体传感器包括如下步骤:

① 清洗基片,并对基片进行亲水处理和静电处理;

② 利用磁力搅拌或超声工艺,制备石墨烯、金属或金属氧化物纳米颗粒复合分散液;

③ 在②得到的复合分散液中加入导电聚合物单体,并调节聚合参数;

④ 加入聚合助剂;

⑤在步骤④的基础上,分两种方式,第一种:待聚合反应发生时,将基片置入聚合溶液中,进行原位聚合自组装;然后取出基片,清洗并干燥,置于真空干燥箱中保存,获得三元复合自组装单层膜气体传感器;第二种:复合溶液经过充分原位聚合反应后,通过过滤、洗涤和研磨得到反应产物,配置成复合分散液;通过旋凃、喷涂或滴涂在基片上沉积薄膜,获得三元复合自组装单层膜气体传感器。

7.一种根据权利要求1~5任一项所述的石墨烯基三元复合薄膜气体传感器的制备方法,其特征在于,制备分层膜气体传感器包括如下步骤:

① 清洗基片,并对基片进行亲水处理和静电处理; 

② 利用磁力搅拌或超声工艺,制备石墨烯分散液;再通过旋凃、喷涂或滴涂在基片上沉积一层石墨烯薄膜;

③ 制备金属或金属氧化物纳米颗粒分散液,往分散液中加入导电聚合物单体,调节聚合工艺条件; 

④ 加入聚合助剂;

⑤ 待聚合反应发生时,将②得到的石墨烯薄膜基片置入聚合溶液中,进行原位聚合自组装;然后取出基片,清洗并干燥,置于真空干燥箱中保存,获得三元复合分层薄膜气体传感器。

8. 根据权利要求6或7所述的石墨烯基三元复合薄膜气体传感器的制备方法,其特征在于,在步骤①中,清洗基片步骤为在丙酮、乙醇、去离子水中分别超声15~30min,亲水处理步骤为在去离子水、氨水、双氧水(体积比5:1:1)中超声30min~120min,静电处理步骤包括:将亲水处理后的基片先后置于聚阳离子溶液和聚阴离子溶液中5min~60min,其中聚阳离子溶液包括:聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)或聚乙烯亚胺(PEI);聚阴离子溶液为聚苯乙烯磺酸钠(PSS)或聚丙烯酸(PAA)。

9. 根据权利要求6或7所述的石墨烯基三元复合薄膜气体传感器的制备方法,其特征在于,在步骤②中,制备分散液的溶剂包括水、乙醇、丙酮、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中一种或多种,在步骤③中,调节聚合参数为调节聚合反应pH为1~3,聚合反应温度为0℃~30℃。

10.根据权利要求6或7所述的石墨烯基三元复合薄膜气体传感器的制备方法,其特征在于,在步骤④中,所述聚合助剂为氧化剂,引发单体进行化学聚合,当导电聚合物单体为苯胺单体及其衍生物时采用过硫酸铵,当导电聚合物单体为吡咯单体及其衍生物时采用氯化铁,当导电聚合物单体为噻吩单体及其衍生物时用对甲苯磺酸铁。

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