[发明专利]一种高性能锂离子电池负极材料Mn2OBO3的制备方法

权利要求书

1.一种高性能锂离子电池负极材料Mn₂OBO₃的制备方法，包括如下步骤：

(1)以水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、四甘醇或正戊醇中其中一种或任意两种以上组合为溶剂，将硼源加入溶剂中，硼源的加入量与溶剂的摩尔体积比为：(0.5～2.5)：(0.5～2.5)，单位：mol/L，然后按硼源：锰源的摩尔比为(1～4)：1的比例加入锰源，搅拌0.5～3小时，转移至聚四氟乙烯反应釜中，用不锈钢釜壳密封后放入烘箱中，在200～220℃条件下加热20～24小时，冷却至室温后进行抽滤或离心洗涤，于60～80℃烘干4～6小时，得到前驱体；

(2)将步骤(1)所得前驱体，在空气气氛中，600-750℃煅烧5-12小时，得到Mn₂OBO₃纳米材料。

2.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池负极材料Mn₂OBO₃的制备方法，其特征在于，当溶剂为去离子水时，去离子水的加入量为40～80mL，制得Mn₃B₇O₁₃OH纳米棒前驱体，Mn₃B₇O₁₃OH纳米棒前驱体长10-20微米，平均直径200纳米，在空气气氛中，600-750℃煅烧5-12小时后制得Mn₂OBO₃纳米棒，所得Mn₂OBO₃纳米棒直径不变，长度为150-1000纳米；当溶剂为乙醇时，乙醇用量为40～80mL，制得MnBO₂OH纳米棒束前驱体，MnBO₂OH纳米棒束长10-15微米，平均直径350纳米，在空气气氛中，600-750℃煅烧5-12小时后，制得Mn₂OBO₃纳米棒束，所得Mn₂OBO₃纳米棒束直径不变，整体长度不变，由多节长度为200-500纳米的短棒连接在一起形成纳米棒束。

3.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池负极材料Mn₂OBO₃的制备方法，其特征在于，步骤(1)以升温速率为5～7℃/min加热到200～220℃。

4.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池负极材料Mn₂OBO₃的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硼源为硼酸、硼酸铵或硼砂中其中一种或任意两种以上的组合，进一步优选的，所述的硼源为硼酸或硼酸铵。

5.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池负极材料Mn₂OBO₃的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的锰源为碳酸锰、硝酸锰水溶液、乙酸锰、二氧化锰、氧化亚锰或硫酸锰的一种或任意两种以上的组合，进一步优选的，所述的锰源为为硝酸锰水溶液，硝酸锰水溶液的质量分数为50wt％。

6.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池负极材料Mn₂OBO₃的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的抽滤为在真空度0.1MPa条件下，用去离子水和乙醇各洗涤2～3次，离心洗涤为在转速5000～6000r/min条件下，用去离子水和乙醇各洗涤2～3次，每次洗涤3～5分钟。

7.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池负极材料Mn₂OBO₃的制备方法，其特征在于，步骤(2)以升温速率为3～5℃/min加热到600-750℃。

8.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池负极材料Mn₂OBO₃的制备方法，其特征在于，所述甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、四甘醇或正戊醇的纯度≥99.7wt％。