[发明专利]一种纯Fe薄膜电催化剂的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种纯Fe薄膜电催化剂材料的制备方法。具体涉及到采用射频磁控溅射方法在钛基底上制备纯Fe薄膜，并对薄膜进行700℃热处理获得纯Fe薄膜电催化剂，用其代替昂贵的Pt基催化剂，用于加速燃料电池阴极的氧还原反应。

背景技术

能源是经济发展的基础，没有能源工业的发展就没有现代文明。经过几次革命性的工业变革，人们在能源工业发展的同时寻找如何更加有效和更加环保的利用能源的方式，于是有了燃料电池技术。燃料电池是一种通过转换燃料中的化学能而得到电能的发电电池。自1893年英国人Grove发明了世界上第一块燃料电池，不断的研究和创新，使得拥有高效率、无污染、易维修等潜能的燃料电池掀起了21世纪新能源与环保的绿色革命。但是，令人望而却步的是，目前燃料电池的造价高昂，难以商业化和广泛的推广。其中的主要原因是燃料电池所使用的催化剂为贵金属。因此，如何利用非贵金属催化剂来代替贵金属催化剂成为燃料电池推广的重要课题。

目前大量的研究表明，碳基材料如石墨烯、碳纳米管可以作为非贵金属催化剂来代替铂基催化剂，并且掺氮是提高催化活性的重要步骤。这些掺氮的碳基材料制备的方法主要集中为高温热解法和化学气相沉积法，这些制备方法操作过程比较复杂，并且成本较高，更重要的是在制备的过程中需要用金属作为催化剂来生成石墨烯和碳纳米管，然后再用酸溶液将金属溶解去除。这种材料的问题在于①很难判断最后的催化活性是来源于掺氮的碳基材料还是残留的金属杂质；②在溶解金属的过程中很可能将活性位吡啶氮质子化成没有活性的吡啶氮-氢。所以寻找一种操作简单，成本较低的制备方法成为研究重点。目前并没有关于利用射频磁控溅射法制备纯Fe薄膜电催化剂的报道，这种方法操作简单，成本较低，并且易于在工厂中实现，电化学测试结果表明虽然其催化活性略逊于商业的Pt/C催化剂，但其稳定性可以和Pt/C催化剂媲美，其选择性胜于Pt/C催化剂，是一种性价比优良的非贵金属催化剂。

发明内容

本发明的目的在于，从以上背景出发，提出一种纯Fe薄膜电催化剂的制备方法，特别制备成本较低，制备过程简单，易于在工厂中实现。首先通过射频磁控溅射技术，以氩气作为溅射气体在钛基底上沉积纯Fe薄膜。然后通过高真空热处理炉对薄膜进行700℃的热处理获得纯Fe薄膜电催化剂。这种方法制备的氧还原催化剂生产成本低、催化活性较高、选择性和稳定性好。

 

本发明的基本技术方案概括如下：

选用多晶钛作为基底，使用氩气作为溅射气体，靶材为铁靶，进行薄膜的沉积。然后使用氩气作为保护气体，在高真空热处理炉中对薄膜进行700℃的热处理获得纯Fe薄膜电催化剂。

 

本发明的具体技术参数及最优选取方案介绍如下：

一种制备纯Fe薄膜电催化剂材料的方法，通过射频磁控溅射技术在多晶钛基底材料上沉积纯Fe薄膜，并对纯Fe薄膜进行热处理获得纯Fe薄膜电催化剂，具体步骤包括：

步骤A：将基底材料置于真空装置中，系统抽真空，待达到一定真空度，通入溅射气体；

步骤B：利用射频磁控溅射沉积法，调整反应气压，设定射频功率和溅射时间，最终在基底上沉积纯Fe薄膜；

步骤C：将沉积纯Fe薄膜的基底放入高真空热处理炉中，通入保护气体，升温至预定反应温度时，保温一段时间，对纯Fe薄膜进行热处理；

步骤D：热处理结束后，继续通保护气体，冷却至室温；可得到纯Fe薄膜催化剂。

步骤A中，所述基底材料选多晶的钛片常用衬底材料；所述溅射气体为氩气，其流速10~40sccm。

步骤A中，所述真空装置内的背景压强在1×10^?4 Pa以下。

步骤B中，所述反应气体压强为0.5Pa，射频功率为150~250 W，溅射时间为20~40min。

步骤B中，所述射频功率为150W，溅射时间为40min。

步骤C中，所述保护气体选氩气，升温时间选2h保温时间选5min，反应温度选700℃。

 

本发明具有以下明显的优点：

1）首先，本发明中纯Fe催化剂的制备方法为射频磁控溅射法，与传统的催化剂材料制备方法，如高温热解法和化学气相沉积法相比，具有成本低，操作简单的优点。

2）其次，通过此方法制备的纯Fe催化剂为小尺寸的Fe纳米颗粒，颗粒均为分布，尺寸为1-5nm，虽然其催化活性略逊于商业的Pt/C催化剂，但其稳定性可以和Pt/C催化剂媲美，其选择性胜于Pt/C催化剂，是一种性价比优良的非贵金属催化剂。

附图说明