[发明专利]一种QD-LED用石墨烯量子点包覆氧化锌的核壳结构量子点的制备方法无效
| 申请号: | 201410139682.4 | 申请日: | 2014-04-09 |
| 公开(公告)号: | CN103965867A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
| 发明(设计)人: | 贺英;施周;蔡计杰;王鑫楠;何超奇;王均安 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
| 主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/54 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
| 地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 qd led 石墨 量子 点包覆 氧化锌 结构 制备 方法 | ||
1.一种QD-LED用石墨烯量子点包覆氧化锌的核壳结构量子点的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
a. 在冰浴和搅拌的条件下,取一定量的天然石墨粉,再依次加入硝酸钠、浓度98%的浓硫酸和高锰酸钾,石墨粉与上述反应物的质量比为5:1-4:160-240:10-20,反应物在冰浴条件下加料完成,搅拌2-4 h;然后加热至32-40 ℃,反应30-60 min,随后继续升温至70-100 ℃反应20-30 min,加入一定量的去离子水进行稀释,去离子水与石墨粉的质量比为55-70:1,最后加入浓度为5 %的双氧水,使反应液呈金黄色,双氧水与石墨粉的质量比为10-15:1;将最终产物过滤、洗涤呈中性,50 ℃烘干,制得氧化石墨;备用;
b. 取一定量上述氧化石墨溶于去离子水中,超声振荡0.5-4 h,形成氧化石墨烯水溶液,加入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,氧化石墨与水的质量比为1:25-40;再加入一定量的氨水或者浓度为10 %的氢氧化钠水溶液,前者与氧化石墨质量比为0.5-2:1,密闭条件下在180-220 ℃下反应8-12 h,得到的棕黄色溶液,用0.22 μm的多孔薄膜过滤,即得到石墨烯量子点水溶液,烘干,备用;
c. 将上述石墨烯量子点溶于DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中,石墨烯量子点与DMF质量比为1:800-1000,形成溶液Ⅰ;将二水合醋酸锌溶于DMF中,二水合醋酸锌与DMF质量比为1:150-200,形成溶液Ⅱ;将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ在搅拌的条件下混合,两者质量比为1:4-6,加热到90-120 ℃,保持4-8 h;得最终产物,离心洗涤,干燥,即得石墨烯量子点包覆氧化锌核壳结构量子点。
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