[发明专利]一种用于油水分离的炭膜的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于化学工程学科中的分离与新材料领域，主要涉及到一种用于油水分离的炭膜的制备方法。

背景技术：

随着社会与经济快速发展，当前人们对石油的需求量日益陡增。然而，伴随石油开采与石化产能的不断拓展，产生了大量的各种污染物。其中，含油污水便是主要污染物之一，其中含有大量的油类、悬浮物、细菌、溶解物质和重金属等。这类含油废水的成分复杂、危害性大、处理量大、难度高，对土壤、水生生物、人体健康、动植物及安全生产都会造成极大的伤害或影响（R Wahi,L A Chuah,TS Y Choong,et al.Separation and Purification Technology,2013,113,51–63.;M Abbasi,A Taheri.Chinese Journal of Chemical Engineering,2013,21(11):1251–1259）。因此，含油污水的处理和回收已成为人类所面临的至关重要问题。据统计，可用于油水分离的方法有物理法（如吸附法、沉降法、过滤法和膜分离法），化学法（如化学混凝法、电化学法和化学氧化法）及生化法等（钱卓群,汪华林,白志山,等.中国发明专利CN200710038301.3；何志高.中国发明专利CN99113960.7;杨树波,金晓剑,赵英年,等.中国发明专利CN200810226048.9;回军,赵景霞,王有华.中国发明专利CN01106030.1;林海,董颖博,王泽甲.中国发明专利CN201210147789.4）。物理法通常处理不彻底，需要与其它方法联用才能达到所要求的效果；而化学法因引入化学品或引发化学反应，不仅增加了成本，也常需要对产生的新物质进行处理，使工艺复杂化（邱哓翠,刘立,屈撑囤,等.辽宁化工，2013，42,（10）：1250-1252.；徐根良,曾静,翁建庆.水处理技术,1991,17(1):1～12）。膜分离法是在近几十年迅速发展起来的新型技术，具有高效，环保，节能等优点，已广泛用于食品、生物、化工、能源、环保等领域（王学松,郑领英.膜技术（第二版）.化学工业出版社，2013；时,袁权,高从堦.膜技术手册.化学工业出版社，2001）。膜分离法处理含油污水已表现出良好效果。陈珍伟等采用高分子功能材料膜处理含有污水，使油的最高去除率达到96.7%（陈珍伟,陈珍武,朱智文,等.油气田地面工程,2011,30(8):34-36.）。王静荣等采用中空纤维超滤膜处理的油田含有污水（王静荣,吴光夏,吴开芬,等.膜科学与技术，1998,18（2）：25-27）。王细风等人用炭膜对含油污水进行处理，油的截留率达97%，透过液的浓度均小于10mg/L，达到排放标准（王细凤,潘艳秋,王同华.膜科学与技术,2001,21（6）：59-62.）。但在处理含有污水过程中，也发现膜材料易于被污染、使用寿命短、再生困难，这些问题严重地限制了膜分离法在实际工业的大规模应用。

发明内容：

发明目的：

本发明提供一种以聚合物混合物酚醛树脂-石油焦材料为前驱体制备炭膜的工艺和方法，其目的是得到具有较高的吸油性和分离选择性，较高的热稳定性和化学稳定性的油水分离回收油炭膜。

技术方案：

一种用于油水分离的炭膜的制备方法，其特征在于：以酚醛树脂与石油焦为前驱体，经预处理、混合成型、预氧化和炭化四个步骤制备而得；过程如下：

（1）预处理：将酚醛树脂与石油焦分别进行研磨、筛分,二者按比例混合后浸渍和干燥；

（2）混合成型：将预处理后的酚醛树脂与石油焦混合物，加入辅料，配置制成混合膜粉，经过压制成型得到膜胚；

（3）预氧化：将膜胚在高温下空气流中进行预氧化，使结构与性能更稳定；

（4）炭化：将预氧化后的膜胚放入炭化炉内，升温炭化制备得到炭膜。

石油焦预处理过程需要经过研磨、筛分，粒度分布为120-300目；20-50℃干燥成粉末状；酚醛树脂预处理过程需要经过研磨、筛分，粒度分布60-160目；筛分后的酚醛树脂与石油焦按比例混合后，再经浸渍液浸泡，20-50℃干燥成粉末状。

酚醛树脂与石油焦预处理过程中所用浸渍液是分别配成硝酸铁、硝酸铜或硫酸铁的饱和溶液，取硝酸铁或硝酸铜的饱和溶液作为浸渍液，或者按等体积比构成的硝酸铁与硫酸铁或者硝酸铜与硫酸铁混合的饱和溶液作为浸渍液。

预处理过程中酚醛树脂与石油焦质量比为1:1～1:5。