[发明专利]枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法在审
| 申请号: | 201410122180.0 | 申请日: | 2014-03-28 |
| 公开(公告)号: | CN103896888A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
| 发明(设计)人: | 虞小平;殷侃;樊榕;徐芳芳 | 申请(专利权)人: | 常州兰陵制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/52 | 分类号: | C07D307/52;C07C59/265;C07C51/41 |
| 代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
| 地址: | 213022 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 枸橼酸 雷尼替丁 制备 方法 | ||
1.一种枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法,其特征在于具有以下步骤:
①由雷尼替丁与枸橼酸铋在90~95℃的温度下反应得到含有枸橼酸铋雷尼替丁的溶液;
②将步骤①得到的含有枸橼酸铋雷尼替丁的溶液降温至50~60℃,加入活性炭,保温脱色20~30min;
③抽滤,将滤液加入自制无水乙醇中并搅拌结晶,抽滤,滤饼经干燥即得枸橼酸铋雷尼替丁;
所述的自制无水乙醇是向市售的工业级无水乙醇中加入钠盐并搅拌,然后过滤得到。
2.根据权利要求1所述的枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法,其特征在于:所述的钠盐为硼氢化钠、硫代硼氢化钠、三仲丁基硼氢化钠、重亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠中的一种。
3.根据权利要求2所述的枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法,其特征在于:所述的钠盐为重亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或者硫代硫酸钠。
4.根据权利要求1至3之一所述的枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法,其特征在于:所述的自制无水乙醇是向市售的工业级无水乙醇中加入钠盐并搅拌,经检测合格后过滤得到;所述的检测合格是将无水乙醇与检测试剂混合5min后溶液仍为无色。
5.根据权利要求4所述的枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法,其特征在于:所述的检测试剂是将染色剂加水溶解后,加入所述钠盐和浓盐酸并搅拌,然后再加入活性炭继续搅拌,接着抽滤,向滤液中加水得到的无色溶液。
6.根据权利要求5所述的枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法,其特征在于:所述染色剂为品红、橘黄G、刚果红、卡红、次甲基蓝、美蓝中的一种。
7.根据权利要求6所述的枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法,其特征在于:所述染色剂为品红、橘黄G或者刚果红。
8.根据权利要求1所述的枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法,其特征在于:步骤①的方法如下:将盐酸雷尼替丁用水溶解后与弱碱性物质反应,得到含有雷尼替丁的溶液,然后加入枸橼酸铋并升温至90~95℃反应得到含有枸橼酸铋雷尼替丁的溶液。
9.根据权利要求8所述的枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法,其特征在于:所述的弱碱性物质为氨水、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠以及三乙胺中的一种。
10.根据权利要求9所述的枸橼酸铋雷尼替丁的制备方法,其特征在于:所述的弱碱性物质为氨水。
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