[发明专利]一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于食品检测方法技术领域，尤其涉及一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法。

背景技术

2003年，Anastassiades和Lehotay开发了一种快速（quick）、简单（easy）、便宜（cheap）、高效（effective）、耐用（rugged）和安全（safe）的农产品中农药多残留样品前处理方法，并用首字母缩写将此种方法命名为QuEChERS。QuEChERS自发布以来，因其简化了以前繁杂的萃取步骤并扩大了所萃取农残的范围，被包括美国官定分析化学家协会AOAC在内的多个国际农药残留分析机构广泛采纳，并在农药残留领域获得了大量的应用。在兽药残留领域，由于样品基质的不同、兽药和农药的化学性质不同等因素，QuEChERS在兽药残留领域的应用还很有限。

兽药残留是当前食品安全的重要问题，目前有100多种兽药在使用，大量的动物源性食品需要做兽药残留分析，检验任务既繁重又时间紧迫。我们国家的标准相对比较全面，但每个标准针对的检测项目比较单一，例如GB/T20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、GB/T20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等，因此建立快速、有效、灵敏、可靠且实用的兽药残留分析方法对于食品安全具有重要的现实意义。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的不足，提供一种利用基质分散固相萃取技术对样品进行预处理、检测快速高效且结果准确的动物源性食品中兽药多残留的测定方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种动物源性食品中兽药多残留的测定方法，包括以下步骤：

（1）提取：称取样品添加到含有醋酸乙腈溶液的离心管中，充分涡旋混匀，超声提取后，进行离心；

（2）净化：将步骤（1）离心后得到的乙腈提取液装入有混合填料的离心管中，振荡离心后分别移取上清液至Ⅰ、Ⅱ试管中，氮吹浓缩，分别定容待检测；

（3）UPLC/MS/MS检测：

a、试管Ⅰ在此色谱条件下，用于检测氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、琥珀氯霉素，

仪器条件：液相条件：A：水，B：甲醇

离子源：ESI-

色谱柱：ACQUITY UPLC^TM HSS T3 2.1×100mm×1.8μm Column

色谱条件：