[发明专利]一种硝酸羟胺晶体制备方法

权利要求书

1.一种制备硝酸羟胺晶体的方法，其步骤包括：称取和溶解原材料，混合原材料后进行反应，过滤浓缩产物，加入有机溶剂冷冻，得到硝酸羟胺晶体。

2.一种制备硝酸羟胺晶体的方法，其特征在于：在硝酸羟胺浓缩液中加入有机溶剂，硝酸羟胺浓缩液与有机溶剂的体积配比为硝酸羟胺浓缩液：有机溶剂为1：0.3~4；混合均匀后，在-10℃以下冷冻12h—48h，待硝酸羟胺结晶后倒出上层有机溶剂，将底层晶体放入真空干燥箱中常温干燥24h—48h，得到硝酸羟胺晶体。

3.根据权利要求2所述制备硝酸羟胺晶体的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、无水乙醇中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述制备硝酸羟胺晶体的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷，其硝酸羟胺浓缩液与二氯甲烷或二氯乙烷的体积配比为硝酸羟胺浓缩液：二氯甲烷或二氯乙烷为1：1~4。

5.根据权利要求2所述制备硝酸羟胺晶体的方法，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇，其硝酸羟胺浓缩液与无水乙醇的体积配比为硝酸羟胺浓缩液：无水乙醇为1：0.3~1。

6.根据权利要求2所述制备硝酸羟胺晶体的方法，其特征在于：所述硝酸羟胺浓缩液的质量浓度大于80%。

7.根据权利要求2所述制备硝酸羟胺晶体的方法，其特征在于所述硝酸羟胺浓缩液的制备方法为                                                按照1:1的比例称取原料硝酸钡和硫酸羟胺，分别倒入容器中；按照每摩尔硝酸钡加入1500ml—2500ml蒸馏水的比例，往装原料硝酸钡的容器中加入蒸馏水，升温到60℃—70℃，持续搅拌直至硝酸钡完全溶解，得硝酸钡水溶液；按照每摩尔硫酸羟胺加入500ml—1000ml蒸馏水的比例，往装原料硫酸羟胺的容器中加入蒸馏水，常温下持续搅拌直至硫酸羟胺完全溶解，得硫酸羟胺水溶液；将硫酸羟胺水溶液按照1滴/秒—3滴/秒的速率加入到硝酸钡水溶液中，反应体系始终维持在60℃—70℃；待硫酸羟胺水溶液滴加完毕后，再继续保持体系温度为60℃—70℃，继续反应30min—60min；将反应后的产物先用布氏漏斗粗虑一次，再用砂芯漏斗精滤一次，得到清澈的硝酸羟胺水溶液；使用旋转蒸发仪在50℃—65℃的条件下对硝酸羟胺溶液进行浓缩，直至无水分蒸出，得到硝酸羟胺浓缩液，其质量浓度大于80%。