[发明专利]发黄光的邻吡啶双亚胺配体镉配合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201410100343.5 | 申请日: | 2014-03-18 |
| 公开(公告)号: | CN103819496A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
| 发明(设计)人: | 范瑞清;许梦颖;杨玉林 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C07F3/08 | 分类号: | C07F3/08;C09K11/06 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 发黄 吡啶 亚胺 配体镉 配合 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机发光材料及其制备方法。
背景技术
金属配合物,是一类兼具无机物稳定性好和有机物易成膜特点的发光材料,并且具有荧光强度高、发光色度纯、熔点高、耐热性好等优点,被认为是最有应用前景的一类发光材料。以希夫碱为配体通过分子自组装技术设计并合成结构新颖且具有功能性的有机金属配合物较为常见,同时也得到了国内外大量科研工作者的高度关注。从结构上看,希夫碱最核心的部分是C=N基团,其杂化轨道上的N原子具有孤对电子,赋予它重要的化学和生物学上的意义;它们可以和大多数金属离子形成稳定性不一的配合物,如果基团中含有O,S及P等杂原子,势必导致配合物结构的多样性。改变与希夫碱相连的取代基,便可开拓出许多从链状到环合,从单齿到多齿,性能迥异,结构多变的希夫碱配体。通过化学合成手段改变分子的结构和成分,以期获得具有优良性能的发光材料。
由于d10族金属配合物通常具有较好的荧光发射,近年来,基于含氮配体的过度金属配合物也引起了人们的研究兴趣,根据软硬酸碱理论可知,氮原子可与周期表中的大部分过渡金属离子成键,合成工艺简单、产率高、成本低。因此可通过对配体分子的结构的修饰、剪裁来调控金属配合物的发光颜色,以提高材料的发光寿命、发光效率、热稳定性等,从而得到性能优良的黄色发光材料。
发明内容
本发明要解决现有有机黄色发光材料的合成较少、色度不纯、成本高的问题,而提供发黄光的邻吡啶双亚胺配体镉配合物及其制备方法。
发黄光的邻吡啶双亚胺配体镉配合物是硝酸化一硝酸一水[二(6-甲氧基吡啶-2-亚甲基)-1,3-苯二胺]合镉,分子式为C40H40N12O18Cd2,结构式为
上述发黄光的邻吡啶双亚胺配体镉配合物的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、在氮气保护下,将二(6-甲氧基吡啶-2-亚甲基)-1,3-苯二胺和Cd(NO3)2·4H2O溶解在混合有机溶剂中,然后加热回流,再搅拌4小时,得到反应液;其中二(6-甲氧基吡啶-2-亚甲基)-1,3-苯二胺与Cd(NO3)2·4H2O的质量比为(30~40)∶(25~40);
二、将步骤一得到的反应液过滤,然后室温挥发3天~10天,即得发黄光的邻吡啶双亚胺配体镉配合物。
发黄光的邻吡啶双亚胺配体镉配合物是二高氯酸二乙腈化一水一乙腈[二(6-甲氧基吡啶-2-亚甲基)-1,3-苯二胺]合镉,分子式为C52H58Cl4N14O22Cd2,结构式为
上述的发黄光的邻吡啶双亚胺配体镉配合物的制备方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、在氮气保护下,将二(6-甲氧基吡啶-2-亚甲基)-1,3-苯二胺和Cd(NO3)2·4H2O溶解在混合有机溶剂中,然后加热回流,再搅拌3.5小时,得到反应液;其中二(6-甲氧基吡啶-2-亚甲基)-1,3-苯二胺与Cd(NO3)2·4H2O的质量比为(25~40)∶(35~55);
二、将步骤一得到的反应液过滤,然后室温挥发3天~5天,即得发黄光的邻吡啶双亚胺配体镉配合物。
本发明的有益效果是:发明方法制备产品为晶型完好的单晶;本发明制得发黄光的邻吡啶双亚胺配体镉配合物硝酸化一硝酸一水[二(6-甲氧基吡啶-2-亚甲基)-1,3-苯二胺]合镉和二高氯酸二乙腈化一水一乙腈[二(6-甲氧基吡啶-2-亚甲基)-1,3-苯二胺]合镉,荧光光谱测试表明,在室温固态下,这两个化合物分别在556nm和553nm附近发出较强的黄色荧光,荧光寿命分别为1.87μs和1.24μs,而且所呈现的单色性能比较好。并且稳定性强,可在空气中长时间放置。本发明方法简单易操作且产率高,达到50%以上。
本发明用于制备发黄光的邻吡啶双亚胺配体镉配合物。
附图说明
图1是实施例一制备发黄光的邻吡啶双亚胺配体镉配合物的晶体结构图;
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