[发明专利]一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，特别涉及一种融合凝胶注模和添加造孔剂法制备多孔氮化硅陶瓷的方法。

背景技术

多孔氮化硅陶瓷材料是一种功能结构一体化陶瓷材料，不仅具有多孔陶瓷的功能性，如介电性能好，均匀的宽频透过性，大比表面积等；而且具有氮化硅陶瓷的功能性，比如孔隙率高，弯曲强度大，耐高温，耐磨损，抗雨蚀，抗热震性能好等等。

由于多孔氮化硅陶瓷材料优异的综合性能，广泛应用于石油化工、冶金机械、生物医药、航天航空等领域，尤其随着近年来航天航空领域的快速发展，使得多孔氮化硅陶瓷材料成为广大科研工作者研究的热点航天材料之一。

现有多孔氮化硅陶瓷的制备方法通常采用凝胶注模法和添加造孔剂法。如中国专利ZL201110181203.1（王红洁；李刘媛；乔冠军；杨建锋，一种叔丁醇基凝胶注模法制备Si₃N₄多孔陶瓷的成型方法）公开了了一种非水基的凝胶注模制备多孔氮化硅陶瓷的方法，中国专利ZL200910021515.9（王红洁；余娟丽；张健等，一种利用凝胶注模法制备氮化硅多孔陶瓷的方法）公开了了一种凝胶注模制备多孔氮化硅陶瓷的方法。然而以上方法均采用了单一的凝胶注模法，制得的多孔氮化硅陶瓷强度低、干燥环境复杂、排胶过程时间较长。而添加造孔剂法制备多孔氮化硅陶瓷时，均需采用压坯成型的工艺，因此造成产品孔隙率较小。

发明内容

发明目的：为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种融合凝胶注模和添加造孔剂法制备多孔氮化硅陶瓷的方法，利用该方法能够快速的制得多孔氮化硅陶瓷，且制得的多孔氮化硅陶瓷强度高、综合性能优异。

技术方案：本发明提供的一种多孔氮化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

(1)凝胶的制备：将增塑剂、单体、交联剂和去离子水混合，得预混液；在预混液中加入分散剂、氮化硅粉体和烧结助剂，调pH为8-12，球磨4-15h，得凝胶；

(2)添加造孔剂：将凝胶与造孔剂混匀；

(3)坯体的成型：将步骤（2）添加造孔剂的凝胶经真空除气后，加入引发剂和催化剂混匀，真空除气后注模成型，室温反应20-50min使凝胶交联固化脱模，得胚体；

(4)坯体的干燥：坯体自然干燥10-15天至恒重；

(5)坯体的排胶：步骤（4）干燥的胚体在箱式电阻炉中排胶；排胶条件为：室温以升温速率为0.5-1℃/min升温至150℃，再从150℃以升温速率为0.2-0.5℃/min升温至600℃，并分别在100℃、200℃、300℃、400℃、500℃、600℃时保温1-2h；冷却；

(6)坯体的烧结：经步骤（5）排胶后的坯体在氮气气氛中烧结，烧结条件为：室温以5-15℃/min的速率升温至1700-1800℃，保温1-3h，随炉冷却，即得。

作为优选，所述增塑剂、单体、交联剂、去离子水、分散剂、氮化硅粉体、烧结助剂、造孔剂、引发剂、催化剂的重量比为（1-3）:（10-20）:（2-3）:100:（0.4-0.6）:（90-100）:（4-6）:（0.1-30）:（0.08-0.10）:（0.4-0.6），优选地为2:15:2.5:100:0.5:95:5:15:0.09:0.5。

作为另一种优选，所述增塑剂为聚丙烯酰胺，优选平均分子量在3000000以上的聚丙烯酰胺。

作为另一种优选，所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。

作为另一种优选，所述分散剂为聚丙烯酸铵，优选平均分子量为3000-5000的聚丙烯酸铵。

作为另一种优选，所述的烧结助剂为质量比为（4-6）:2的氧化钇和氧化铝的混合物，优选质量比为5:2的氧化钇和氧化铝的混合物。

作为另一种优选，所述造孔剂为氧化铝空心球，优选平均粒径为50-100μm的氧化铝空心球。

作为另一种优选，所述引发剂为过硫酸铵，催化剂为N,N,N,N-四甲基乙二胺。

作为另一种优选，所述多孔氮化硅陶瓷孔隙率为44.98-61.19%，弯曲强度为78.93-125.07MPa，断裂韧性为1.40-2.38MPa.m^1/2。