[发明专利]一种批量化制备纳米银粉的方法

权利要求书

1.一种批量化制备纳米银粉的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)采用两步法合成纳米银颗粒，首先向银盐、保护剂及pH调节剂混合溶液中缓慢滴加低浓度的还原剂溶液，然后再快速滴加高浓度的还原剂溶液，得到纳米银混合溶液；

(2)将步骤(1)中的纳米银混合溶液通过膜分离设备，去除杂质，得到纳米银分散液；

(3)向步骤(2)中的纳米银分散液中加入一定体积分数的无水乙醇和高分子分散剂，采用喷雾干燥设备进行喷雾干燥，得到一定粒径的纳米银粉。

2.根据权利要求1所述的批量化制备纳米银粉的方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，

所述银盐为硝酸银、硫酸银、碳酸银、氯化银以及银络合物中的至少一种；

所述保护剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)、六偏磷酸钠、聚乙二醇(PEG)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶、脂肪醇聚氧乙烯醚、(2-羟基-3-烷氧基)丙基-羧甲基壳聚糖、硬脂酸聚氧乙烯酯、丙烯酸二乙胺基酯/丙烯酰胺共聚物、二甲胺基甲基丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、油酸酰胺、芥酸酰胺、聚丙烯酰胺、亚甲基双甲基萘磺酸钠、聚羧酸氨盐、聚羧酸钠盐型、木质素磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物中的至少一种；

所述pH调节剂为氨水、醋酸、醋酸钠、氢氧化钠、盐酸中的至少一种；

所述还原剂为抗坏血酸、甲醛、乙醛、丙醛、乙二醛、双氧水、葡萄糖、麦芽糖、果糖、半乳糖、乳糖、水合肼、三乙醇胺、甲酸、甲酸钠、甲酸乙酯、甲酸丙酯、不饱和醇、次磷酸钠、连二亚硫酸钠、乙二醇、甘油、柠檬酸钠、硼氢化钠、柠檬酸、鞣酸、茴香胶、聚己二醇、草酸钠、丝素蛋白质、聚苯氨中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的批量化制备纳米银粉的方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，

所述低浓度的还原剂溶液的浓度范围为1×10^-4～1×10^-2mol/L；

所述低浓度还原剂的摩尔用量是还原剂理论摩尔用量的0.01～10％；

所述低浓度还原剂滴加速度为0.001～1mL/min；

所述高浓度的还原剂溶液的浓度范围为0.1mol/L～5mol/L；

所述高浓度还原剂的摩尔用量为还原剂理论摩尔用量的1.0～1.1倍减去低浓度还原剂摩尔用量；

所述高浓度还原剂滴加速度为1～100mL/min。

4.根据权利要求1所述的批量化制备纳米银粉的方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，所述的膜分离设备主要包括膜组件、料罐以及循环泵。

5.根据权利要求4所述的批量化制备纳米银粉的方法，其特征在于：所述的膜组件包含有超滤膜或纳滤膜；

6.根据权利要求5所述的批量化制备纳米银粉的方法，其特征在于：所述超滤膜或纳滤膜的材料为纤维素及其衍生物、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、聚砜酰胺、磺化聚砜、交链的聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物中的至少一种；

所述超滤膜或纳滤膜为平面膜、卷式膜、管式膜或中空纤维膜中的至少一种；

所述超滤膜或纳滤膜膜孔径范围为1～100nm。

7.根据权利要求1所述的批量化制备纳米银粉的方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，所述无水乙醇的体积分数范围为1～15％；

所述表面活性剂的体积分数范围为0.1％～2％。

8.根据权利要求1所述的批量化制备纳米银粉的方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)、六偏磷酸钠、聚乙二醇(PEG)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、明胶、司盘、吐温、脂肪醇聚氧乙烯醚、(2-羟基-3-烷氧基)丙基-羧甲基壳聚糖、硬脂酸聚氧乙烯酯、丙烯酸二乙胺基酯/丙烯酰胺共聚物、二甲胺基甲基丙烯酰胺/丙烯酸共聚物、聚酰胺环氧氯丙烷、羟丙基甲基纤维素(HPMC)中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的批量化制备纳米银粉的方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，所述喷雾干燥设备为压力式喷雾干燥机、气流式喷雾干燥机或高速离心式喷雾干燥机中的至少一种；

所述纳米银粉的粒径范围为1～500nm。